ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 15076.2—2019 代替GB/T15076.2—1994 钼锯化学分析方法 第2部分：钼中量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和 色层分离重量法 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium- Part 2:Determination of niobium content in tantalum- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry and stratography gravimetry 2019-12-31发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T15076.2—2019 前言 GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分： 第1部分：锯中钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 一第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第7部分：中磷量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法； 一第8部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 5215 一第9部分：中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法； 第10部分：锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法； 第11部分：锯中砷、锑、铅、锡和量的测定直流电弧原子发射光谱法； 第12部分：钼中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法； 第13部分：氮量的测定惰气熔融热导法； 一第14部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法； 第15部分：氢量的测定惰气熔融热导法； 第16部分：钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T15076的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T15076.2—1994《钼锯化学分析方法钼中锯量的测定》。本部分与GB/T15076.2- 1994相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 改变了测定方法，由“方法1萃取、色层分离-DSPCF分光光度法”修改为“方法一电感耦合 等离子体原子发射光谱法”（见第3章，1994年版的第1篇）； 和第9章)； 删除了引用标准（见1994年版的第2章和第10章）； 一增加了样品条款（见第2章）； 一增加了精密度条款（见3.6和4.6）； 一将方法二展开剂中氢氟酸和硝酸的加入量分别由"8mL和4mL"修改为"6mL和6mL”（见 4.2.8，1994年版的12.4）； 一将方法二试料量按照质量分数的不同由"0.1g”修改为0.10g和0.05g”（见4.4.1,1994年版 的14.2)； 增加了试验报告条款（见第5章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：宁夏东方业股份有限公司、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、西北稀有 1 GB/T15076.2—2019 金属材料研究院宁夏有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、广东省工业 分析检测中心。 本部分主要起草人：张俊峰、黄双、于红艳、陈红、杨军红、宣宏建、刘百利、张天姣、郝文婷、吴卓葵 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15076.2—1994。 GB/T15076.2—2019 化学分析方法 第2部分：钼中锯量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和 色层分离重量法 1范围 GB/T15076的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法测定钼中锯 含量。 本部分适用于钳及氢氧化钳、氧化钼、碳化钳和氟钳酸钾中含量的测定。方法一电感耦合等离子 体原子发射光谱法测定范围：0.0010%～2.00%；方法二色层分离重量法测定范围：2.00%~20.00%。 2样品 2.1钼粉粒度小于700um；碳化钼粒度小于150um。 2.2钼粉应预先在80℃~150℃真空烘干4h，冷却至室温，并用复合铝箔袋真空包装；氢氧化钼和氧 化钼以及氟钼酸钾应预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温，备用。 2.3钼锭从铸锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均 匀，并且颗粒要尽量小。 3方法一电感耦合等离子体原子发射光谱法 3.1原理 试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体 原子发射光谱测定。 3.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.2.1氢氟酸(p=1.14g/mL)。 3.2.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。 3.2.3金属钼（wTa≥99.99%，wNb≤0.0001%）。 3.2.4锯标准贮存溶液：称取1.0000g金属锯（wNb≥99.99%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 10mL氢氟酸（3.2.1），滴加10mL硝酸（3.2.2），低温缓慢加热溶解至清亮，冷却至室温，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锯。贮存于聚乙烯容量瓶中。 3.2.5锯标准溶液：移取10.00mL锯标准贮存溶液（3.2.4）于100mL容量瓶中，加入2mL氢氟酸 （3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锯。贮存于聚乙烯容量瓶中。 3.2.6氩气（体积分数不小于99.99%）。 3.3仪器设备 3.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配耐氢氟酸进样系统，分辨率<0.006nm（200nm处）。 1 GB/T15076.2—2019 3.3.2推荐锯元素分析线的波长为295.088nm。 3.4试验步骤 3.4.1试料 按表1称取样品，精确至0.0001g。 表 1 锯的质量分数 试料 分取试液体积 补加硝酸（3.2.2) 补加氢氟酸(3.2.1) 工作曲线 % mL mL mL 编号 g 0.0010~<0.10 1.00 全量 1 0.50 20.00 2 2 II 0.10~2.00 3.4.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 3.4.3空白试验 称取与试料对等的金属钼（3.2.3），随同试料做空白试验。 3.4.4分析试液的制备 3.4.4.1将试料（3.4.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水湿润。 3.4.4.2缓慢加入4mL氢氟酸（3.2.1），缓慢滴加4mL硝酸（3.2.2），待剧烈反应停止后，低温加热至 物用此法不易溶解至澄清时，可采用热压消解装置溶解试料。 3.4.4.3锯含量为0.10%～2.00%时，按表1所示，分取20mL溶液于100mL聚乙烯容量瓶中，并补 加氢氟酸（3.2.1）和硝酸（3.2.2）各2mL，用水稀释至刻度，混匀。 3.4.5工作曲线的绘制 3.4.5.1工作曲线I 按表1称取6份与试料对等的金属钼（3.2.3），分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中，分别加人 0mL、0.10mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL锯标准溶液（3.2.5），以下步骤按3.4.4.2操作。 3.4.5.2工作曲线Ⅱ 按表1称取6份与试料对等的金属钼（3.2.3），分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中，分别加人 操作。 3.4.6测定 仪器优化后，按推荐的分析线，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列中被测元素的发射光强度。 以质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。当工作曲线的线性关系 达到0.999以上时，测量试料空白（3.4.3）溶液与试料溶液（3.4.4.3)中被测元素的发射光强度，计算机自 2