进出口金属钠检验方法 Method for the determination of sodium metal for import and export SN/T1038—2002 前言 本标准参考了前苏联、日本、英国等标准，对出口金属钠的测定方法进行了研究和编写。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国宁夏出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：黄光泽、刘文丽、张川、赵卫平、祁玉风。 本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了进出口金属钠的检验方法。 本标准适用于进出口金属钠及其杂质含量的测定。 本标准涉及某些危险性的材料、操作和设备，但是没有对有关的所有安全问题都提出建议。 因此，在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并制定相应的管理制度。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示 版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。 GB/T602一1992化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 准信息服务平 GB/T6682一1992实验室用水规格 3测定方法 3.1钠含量的测定 3.1.1方法提要 将已知质量的金属钠溶解后的试验溶液，以漠甲酚绿甲基红为指示剂，pH变色值为5.1。 用盐酸标准溶液滴定，根据盐酸标准溶液滴定的消耗量及浓度，计算钠含量。 3.1.2材料与试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，试纸均为精密试纸。 3. 1. 2. 1 盐酸(p1. 18 g/mL); 3.1.2.2盐酸标准滴定溶液：0.1mo1/L； 3.1.2.395%乙醇； 3.1.2.4溴甲酚绿-甲基红指示剂：0.1%溴甲酚绿乙醇溶液+0.2%甲基红乙醇溶液（3+1)； 3.1.2.5不锈钢镊子：25cm； 3.1.2.6样品刀：不锈钢； 3.1.2.7移液管：20mL； 3.1.2.8滤纸：定性滤纸（p9cm)； 3.1.2.9电子天平：感量0.1mg； 3.1.2.10容量瓶：1000mL;； 3.1.2.11三角烧杯：300mL； 3.1.2.12锥形瓶：250mL。 3.1.3分析步骤 用镊子从样品瓶中取出金属钠块后，用滤纸快速指去样品表面上的油物，用样品刀从中间部 位切取约5g的钠块。迅速放入已称重的称量瓶中称重，精确至0.0002g，将钠块置于盛有 100mL乙醇的三角烧杯中，盖上表面皿，待钠完全溶解后，将表面血用20mL～30mL水将试样冲洗 干净，然后转入100OmL容量瓶中，用无C0,蒸馏水稀释至刻度摇匀（此溶液可用于测定钙用）。 用移液管吸取试液20mL，置于250mL锥形瓶中，加2滴溴甲酚绿-甲基红指示剂。用盐酸标准 滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。 业标准食 同时做空白试验。 3.1.4计算 慧服务平台 以质量分数表示的主含量X，（以Na计）按公式（1)计算： m×20/1 000 式中：c一一滴定时消耗的盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； V一一滴定时消耗盐酸的标准体积，mL； V一一空白所消耗盐酸的体积，mL； 22.99一一金属钠的摩尔质量，g/mol; m——样品质量，g。 3.1.5精密度 水平 重复性(r) 再现性(R) 99. 83 4.30×10-2 6. 80 × 10-2 3.2钙含量的测定 3.2.1方法提要 在试液中加入掩蔽剂调节pH至12以上，用EGTA络合滴定钙。 3.2.2材料与试剂 3.2.2.1氢氧化钾溶液：25%水溶液贮于聚乙烯瓶中； 3.2.2.2三乙醇胺溶液：1+4; 3.2.2.3钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂：称取0.20g钙黄绿素和0.16g百里酚，与预先在 110℃烘干的10g氯化钾（分析纯）研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器内。 3.2.2.4EGTA标准溶液：0.005mol/L。称取1.90g乙二醇二乙醚二胺四乙酸加50mL水，滴加1 mo1/L氢氧化钠溶液使试剂完全溶解后，用水稀释至1000mL摇匀标定。若用基准试剂配制，则无 需标定。 3.2.2.5钙标准溶液：0.005mo1/L。称取经1000℃灼烧过的0.2804g基准氧化钙（Ca0），溶于 少量盐酸（1+1)中，以水稀释到1000mL摇匀。 3.2.2.6标定：吸取钙标准溶液25mL于300mL锥形瓶中，加50mL水，按测定步骤3.2.3进行。 3.2.2.7计算：EGTA标准溶液的浓度按公式(2)计算： 区 .(2) V一一滴定消耗EGTA标准溶液的体积，mL 0.005—一一钙标准溶液的浓度，mo1/L 3.2.3测定步骤 准确吸取制备液（3.1.3）20mL，放入250mL三角瓶中，加约50mL水，5mL三乙醇胺溶液（1+4）， 10mL25%氢氧化钾，0.1g钙黄绿素百里酚酞混合指示剂，摇匀后，立刻用EGTA标准溶液滴定 至绿色荧光刚刚消失即为终点，记录滴定所消耗体积。 3.2.4分析结果的表述 以质量分数表示的钙(Ca)含量X,按式(3)计算：