(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210708814.5 (22)申请日 2022.06.21 (71)申请人 昆明理工大 学 地址 650031 云南省昆明市五华区一 二一 大街文昌路68号 (72)发明人 赖思　种晓宇　汪广驰　刘红梅　 冯晶　蒋业华　 (74)专利代理 机构 重庆德立创新专利代理事务 所(普通合伙) 50299 专利代理师 王典彪 (51)Int.Cl. C22C 33/04(2006.01) C22C 38/28(2006.01) C22C 38/26(2006.01) C22C 38/24(2006.01)C22C 38/22(2006.01) C22C 38/32(2006.01) G06F 30/20(2020.01) (54)发明名称 一种基于高熵硼化物析出强化钢及其制备 方法 (57)摘要 本专利申请公开了一种基于高熵硼化物析 出强化钢及其制备方法， 该方法包括以下步骤： 步骤1， 获取多种硼化物的材料结构， 优化并计算 其混合焓， 找出在TiB2中混合焓为负的硼化物； 步骤2， 使用Thermo ‑Calc软件对复合材料进行热 力学模拟， 选择一种在熔化过程中析出18 ‑ 20vol%硼化物颗 粒的钢成分； 步骤3， 根据热力学 模拟结果， 计算所需各种样品的重量， 称量、 干 燥、 球磨； 步骤4， 采用真空感应熔炼炉熔炼并铸 造， 并进行热处理； 步骤5， 对铸造后的样品进行 表征分析。 该方法用计算模拟与实验相结合， 大 大降低研究周期和研究成本， 而且工艺简单， 对 环境污染小， 并且研制出来的高熵硼化物硬度较 高、 强度高、 热稳定性好， 未来可用于载人航天， 国防军工以及汽车制造等方面。 权利要求书2页 说明书8页 附图2页 CN 114959425 A 2022.08.30 CN 114959425 A 1.一种基于高熵硼化物析 出强化钢的制备 方法， 其特 征在于， 该 方法包括以下步骤： 步骤1， 基于目前开放的数据库(Mat erials Project、 OQMD、 SprInger  Materials、 ICSD 和NIST)以及相关文献渠道获取多种硼化物的材料结构， 采用基于密度泛函理论的第一性 原理计算方法， 使用Materials  studio或者VASP软件优化并计算其混合焓， 找出在TiB2中 混合焓为负的硼化物； 步骤2， 使用Thermo ‑Calc软件对不 同合金元素等摩尔比的复合材料进行热力学模拟， 选择一种在熔化过程中析出18 ‑20vol％硼化物颗粒的钢成分， 模拟结果用于下一步制备样 品； 步骤3， 根据 热力学模拟结果， 选择一种成分来创建样品， 计算所需各种样品的重量， 使 用精度万分之一的天平进行称量， 并使用干燥箱干燥， 高能球磨机球磨； 步骤4， 使用氩气或氮气为保护气的真空感应熔炼炉进行 熔炼并铸造， 并进行 热处理； 步骤5， 对铸造后的样品进行切片处 理并使用一系列仪器进行表征分析。 2.根据权利要求1所述的基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法， 其特征在于， 步骤1 包括： 选取多种元素的硼化物的结构， 使用密度泛函理论的第一性原理计算方法， 采用 Materials  studio或者VASP软件进行计算， 截断能设置为300eV， 结构的能量收敛标准为 10‑6eV， 力的收敛 标准设置为每 个原子低于 自洽循环次数设置为10 0。 3.根据权利要求2所述的基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法， 其特征在于： 步骤2 包括： 通过Thermo ‑Calc的铁基数据库或钢数据库， 为每一个相选择合适的热力学模型， 研 究多相热力学模型相边界、 相组成与相分数， 定义过共晶Fe ‑9.6wt.％(T i,M)‑4.0wt.％B成 分。 4.根据权利要求1所述的基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法， 其特征在于， 步骤3 中： 通过热力学模型的结果， 选择20％vol(Ti0.167,Zr0.167,Nb0.167.Hf0.167,Mo0.167,Ta0.167)B2 作为研究对象， 计算出每一相的标称成分， 分别为Ti0.67,Zr1.27,Nb1.3,Ta2.52,Hf2.49,Mo1.33, B4,Fe86.4(wt％)； 熔化所用的原料是纯度99.9wt％及以上的硼颗粒， 纯度99.7wt％及以上的Ti箔， 纯度 99.92wt％及以上的Zr箔、 纯度99.8wt％及以上的Nb箔、 纯度99.95wt％及以上的Ta丝， 纯度 99.99wt％及以上的铪铁， 含铪50％及以上； 纯度99.99wt％及以上的钼铁， 含钼50％及以 上； 纯度9 9.999wt％及以上的石墨棒和纯度9 9.95wt％及以上的铁薄片。 干燥箱设置温度为5 0‑80℃， 干燥时间2 ‑4h； 球磨转速为80 0r/min， 时间为 4‑8h。 5.根据权利要求4所述的基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法， 其特征在于， 所用Ti 过量1‑1.5g。 6.根据权利要求1所述的基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法， 其特征在于： 步骤4 包括： 步骤4.1， 将 样品放在石墨坩埚中； 步骤4.2， 使用真空感应熔炼炉 进行熔炼， 真空条件下冶炼， 真空度达到 10‑3Pa后对真空 腔室充入氩气或氮气保护气；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114959425 A 2步骤4.3， 在升温熔炼过程中同步进行混匀， 熔炼温度为15 00‑1700℃； 步骤4.4， 全部熔化时， 停止熔炼， 冷却后取 出样品； 步骤4.5， 真空封管， 然后将样品放进马弗炉， 温度设置为900 ‑1200℃， 保温24 ‑72h， 然 后随炉冷却至室温并取 出样品。 7.根据权利要求1所述的基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法， 其特征在于， 步骤5 包括： 步骤5.1， 样品进行切 片表征， 在XRD ‑7000S型衍射仪上， 用x射线衍射XRD对所有铸锭进 行表征， 观察材 料的物相组成； 步骤5.2， 采用蔡司 超场发射枪扫描电子显微镜进行背散射电子衍射EBSD采集和能量 色散x射线能谱ED S分析； 步骤5.3， 使用带有Berkovich尖端的纳米压痕器进行纳米压痕试验， 每个样品的硼化 物上至少有十个压痕； 步骤5.4， 通过超声波模量仪测试高熵硼化物增强相析出钢的宏观弹性模量、 测试复合 材料密度， 加工标准试样测试抗拉强度、 屈服强度和延伸率。 8.根据权利要求6所述的基于高熵硼化物析 出强化钢的制备 方法， 其特 征在于， EDS分析时蔡司超场发射枪扫 描电子显微镜的加速电压为30kV， 对单个粒子进行EDS线 扫描， 生成能量更高的x射线； 用EDS线扫描分析的样品使用SiC纸 粗磨、 3 μm和1 μm金刚石磨料精抛光； 对于EBSD采集， 样品使用OP ‑S胶体二氧化硅悬浮液进行 抛光。 9.一种采用权利要求1 ‑8任一项制备 方法所制备的基于高熵硼化物析 出强化钢。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114959425 A 3