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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211329921.3 (22)申请日 2022.10.27 (71)申请人 清华大学深圳国际研究生院 地址 518055 广东省深圳市南 山区西丽 街 道深圳大 学城清华校区A栋二楼 (72)发明人 殷振元 任俊杰 曾思雨  (74)专利代理 机构 深圳新创友知识产权代理有 限公司 4 4223 专利代理师 江耀锋 (51)Int.Cl. G01N 33/00(2006.01) G06V 20/52(2022.01) G06V 10/44(2022.01) G06V 10/26(2022.01) G06V 10/28(2022.01) (54)发明名称 一种全可视多功能气体水合物动力学测定 系统及方法 (57)摘要 本发明提供一种全可视多功能气体水合物 动力学测定系统及方法, 包括: 透明水槽; 反应 釜, 侧壁由透明材料制成; 流体供应装置, 用于向 反应釜中注入实验流体; 水温调节装置, 用于调 节水温; 测量装置, 用于测量反应釜内部压力和 温度; 搅拌装置, 用于搅拌所述反应釜内流体; 放 散管, 用于排出实验废气和抽真空; 图像采集装 置, 用于采集所述反应釜内的图像; 计算装置, 用 于接收并处理其测量或采集到的信息, 通过本发 明提供的系统, 能够解决现有技术中传统水合物 关键动力学参数测定装置规模庞大、 机构复杂、 成本高昂, 且存在较大误差的技术问题, 实现低 成本、 大批量, 快速和可靠的获得水合物的关键 动力学特性。 权利要求书3页 说明书9页 附图5页 CN 115508518 A 2022.12.23 CN 115508518 A 1.一种全可视多功能气体水合物动力学测定系统, 其特 征在于, 包括: 透明水槽; 反应釜, 所述反应釜为实验容器, 侧壁由透明材 料制成, 置 于所述透明水槽内; 流体供应装置, 与所述反应釜连接, 用于向反应釜中注入实验流体; 水温调节装置, 与所述透明水槽连接, 用于调节水温; 测量装置, 与所述反应釜连接, 用于测量反应釜内部 压力和温度; 搅拌装置, 与所述反应釜配合, 用于搅拌所述反应釜内流体; 放散管, 与所述反应釜连接, 用于排出实验废气和抽真空; 图像采集装置, 用于采集所述反应釜内的图像; 计算装置, 其与所述测量装置和所述图像采集装置相连, 用于接收并处理其测量或采 集到的信息 。 2.根据权利要求1所述的系统, 其特征在于, 还包括测量配件, 所述反应釜底部设置有 出泡孔, 所述出泡 孔与所述 流体供应装置连通, 所述测量配件 包括: 悬挂式孔板样品架, 其为矩形, 长边与地面垂直悬挂于所述反应釜内, 其至少一个面上 形成有若干用于容纳样品的样品池; 一套变孔径鼓泡板, 每个所述变孔径鼓泡板上设置有至少一个上下贯通的鼓泡孔, 每 个所述变孔径鼓泡板之 间所述鼓泡孔的直径不同, 使用不同直径鼓泡孔的所述变孔径鼓泡 板与所述出泡 孔配合, 控制鼓泡的大小及速率。 3.根据权利要求1所述的系统, 其特征在于, 所述流体供应装置包括气瓶, 所述水温调 节装置包括程序控温循环水浴, 所述测 量装置包括温度传感器和压力传感器, 所述搅拌装 置包括设置于反应釜内底部的磁力搅拌子和设置在反应釜外底处, 与所述磁力搅拌子配合 的磁力搅拌器。 4.根据权利要求3所述的系统, 其特 征在于, 所述 流体供应装置还 包括: 活塞容器, 其设置在所述透明水槽内, 位于所述反应釜外, 与反应釜连接; 高压注水泵, 与所述活塞容器连接, 用于控制活塞容器; 所述气瓶与所述活塞容器连接, 用于控制活塞容器; 其中, 所述高压注水泵与所述气瓶被设置为同时只有其中一个与所述活塞容器连通。 5.一种气体水合物生成诱导 时间测定方法, 其特征在于, 基于根据权利要求1 ‑4任一项 所述的全可视多功能气体水合物动力学测定系统进行测定, 包括以下步骤: D1: 在悬挂式孔板样品架的每 个样品池中注入实验溶 液, 并将其悬挂于所述反应釜内; D2: 对所述反应釜抽真空, 将所述水温调节装置设定为初始温度, 并使用所述流体供应 装置对所述反应釜进行加压, 加至实验压力; D3: 控制所述水温调节装置逐步降温, 进而使得所述反应釜中温度 逐步降低, 诱导水合 物生成; D4: 当所述测量装置测得的反应釜内温度和压力到达水合物稳定区域时, 定义该时刻 为诱导时间的零 点; D5: 基于图像识别算法自动监测每个所述样品池中水合物状态, 当一个样品池中水合 物首次出现时, 将该时刻与所述诱导时间的零点之 间的时间间隔确定为该样品池的水合物 生成诱导时间。权 利 要 求 书 1/3 页 2 CN 115508518 A 26.根据权利要求5所述的方法, 其特征在于, 步骤D5中所述图像识别算法包括以下步 骤: A1: 通过所述图像采集装置获取样品架图像; A2: 对所述样品架图像进行分割, 使所述样品架上的每一个样品池对应一个区域, 并将 其转换为灰度图; A3: 实时监控所有所述区域, 当某个样品池内生成水合物, 使得该区域图像灰度变化超 过预设值时, 触发记录机制, 系统以此时为水合物出现时刻并自动计算该时刻与所述诱导 时间的零点之间的时间间隔作为该区域的水合物生成诱导时间, 并停止对该样品池的监 控; A4: 当所有所述区域均生成水合物, 并计算得到对应的水合物生成诱导时间后, 或当人 为停止测量后, 停止监控。 7.一种气体水合物动力学测定方法, 其特征在于, 基于根据权利要求1 ‑4任一项所述的 全可视多功能气体水合物动力学测定系统进行测定, 包括以下步骤: S1: 向所述反应釜内注入反应气体, 计算初始时刻注气摩尔量; S2: 向所述反应釜内注入测试 溶液, 计算此时的气相空间气体摩尔量、 液相溶解 量; S3: 降温生成水合物, 计算此时的气相空间气体摩尔量、 液相溶解量, 并通过三相 分配 法计算水合物生成量以及此时气 体的摩尔密度, 当所述测量装置测得的反应釜内温度和压 力到达水合物稳定区域时, 定义该时刻为诱导时间的零点, 基于图像识别算法在线测量诱 导时间, 并分析 水合物晶体生长形态学 特性; S4: 计算得到宏观动力学参数; S5: 通过加热或者减压诱导水合物分解, 计算此时的气相空间气体摩尔量、 液相溶解 量, 并基于图像识别算法自动分析 水合物晶体分解形态学 特征; S6: 分析步骤S3中得到的数据及信息, 获得宏观生成动力学参数; S7: 分析步骤S5中得到的数据及信息, 获得宏观分解动力学参数和温压波动下水合物 晶体稳定性信息; S8: 综合步骤S1‑S7, 整理得到水合物的宏观生成和分解动力学信息 。 8.根据权利要求7 所述的方法, 其特 征在于, 所述图像识别算法包括以下步骤: B1: 通过所述图像采集装置获取 所述反应釜内图像; B2: 将步骤B1中的图像转换为灰度图; B3: 实时监控实验区域, 当水合物生成或分解, 使得实验区域图像灰度变化超过预设值 时, 触发记录 机制, 系统以此时为初始时刻, 之后按照固定时间 间隔持续记录该区域图像; B4: 对步骤B3中记录的图像进行分析, 得到图像对应的形貌、 尺寸特 征; 当所述图像识别算法用于水合物生成过程时, 步骤B3还包括: 计算所述初始时刻与所 述诱导时间的零 点之间的时间 间隔作为水合物生成诱 导时间。 9.根据权利要求7 所述的方法, 其特 征在于, 步骤S1具体为, 通过所述流体供应装置向所述反应釜内注入设定压力P0和温度T0的反 应气体, 根据所述反应釜的有效容积和此热力学条件下的压缩因子Z0, 由气体状态方程能 够计算得到初始时刻注气摩尔量 n0; 步骤S3中三相分配法具体为, 通过加入气体和测试溶液的物质的量守恒, 以及反应釜权 利 要 求 书 2/3 页 3 CN 115508518 A 3

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