(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210672375.7 (22)申请日 2022.06.15 (71)申请人 韩胜 地址 300251 天津市河北区月牙河街金钟 河大街254 号 (72)发明人 韩胜　 (74)专利代理 机构 北京天奇智新知识产权代理 有限公司 1 1340 专利代理师 龙涛 (51)Int.Cl. C08L 67/04(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 7/14(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/57(2006.01)C08K 5/098(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08J 9/08(2006.01) C08J 9/10(2006.01) (54)发明名称 一种耐热聚乳酸发泡热成型体的制备方法 (57)摘要 本发明涉及高分子材料技术领域， 具体涉及 一种耐热聚乳酸发泡热成型体的制备方法； 包括 以下原料聚乳酸80～100份、 三羟甲基丙烷三丙 烯酸酯1.5～3份、 纳米氧化锌0.3～0.8份、 玻璃 纤维5～2 0份、 硅烷偶联剂0.5～2份、 发泡剂2～ 5 份、 发泡促进剂0.1～0.3份、 N,N ‑二甲基甲酰胺 400～500份； 三羟甲基丙 烷三丙烯酸酯与聚乳酸 主链酯交换反应， 聚乳酸由线性结构转为支链 化； 玻璃纤维增强聚乳酸复合材料熔体强度和应 变硬化强度； 硅烷偶联剂增加玻璃纤维、 纳米氧 化锌与聚乳酸材料的相容性和键合能力； 发泡剂 在发泡促进剂和热条件下， 分解出氮气、 二氧化 碳和水， 对聚乳酸均匀发泡， 聚乳酸热成型， 形成 孔径均匀致密发泡材料， 热变形温度高， 具有较 好耐热性和强度。 权利要求书1页 说明书6页 CN 114806120 A 2022.07.29 CN 114806120 A 1.一种耐热聚乳酸发泡热成型体， 其特征在于， 包括以下质量份数的原料： 聚乳酸80～ 100份， 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.5～3份， 纳米氧化锌0.3～0.8份， 玻璃 纤维5～20份， 硅 烷偶联剂0.5～2份， 发泡剂2～5份， 发泡促进剂0.1～0.3份， N,N ‑二甲基甲酰胺400～500 份； 所述耐热聚乳酸发泡热成型体的制备 方法， 包括以下步骤： 步骤一： 取质量份数的硅烷偶联剂， 加入100～150倍硅烷偶联剂质量的无水乙醇， 以 400W的功率超声分散3～15min， 将分散好的硅烷偶联剂 ‑无水乙醇混合液按相同体积平均 分为两份， 分别记作A组和B组； 步骤二： 向A组混合液溶液中加入质量份数的纳米氧化锌， 向B组混合液溶液中加入质 量份数的玻璃纤维， 然后A组和B组均在50～60℃水浴下搅拌2～5h， 再过滤并用无水乙醇冲 洗2～3次后， 置 于80℃烘 箱中干燥5～8h， 得到表面 修饰氧化锌和表面 修饰纤维； 步骤三： 取质量份数的发泡剂和 发泡促进剂， 加入50～80倍发泡剂质量的无水乙醇和 10～20倍发泡剂质量的去离子水， 80～120r/min的速度搅拌30～60min， 400W的功率超声30 ～60min， 得到发泡混合液； 步骤四： 取质量份数的聚乳酸， 加入质量份数的N,N ‑二甲基甲酰胺， 搅拌， 使得聚乳酸 充分溶解， 形成聚乳酸溶液； 取质量份数的三羟甲基丙烷三丙烯 酸酯， 加入50～8 0倍三羟甲 基丙烷三丙烯 酸酯质量的无水乙醇， 加入表面修饰氧化锌， 超声分散5～20 min， 后与聚乳酸 溶液混合， 再次超声分散20～30min， 加入发泡混合液， 油浴加热80～90℃， 并以80～120r/ min的速度搅拌， 反应8～12h， 得到聚乳酸发泡基础液； 步骤五： 将聚乳酸发泡基础液倒入模具中， 对模具迅速加热， 加热目标温度 为140～250 ℃， 加热时间为5～3 0min， 冷却到室温， 脱模， 得到耐热聚乳酸发泡热成型体。 2.根据权利要求1所述的一种耐热聚乳酸发泡热成型体， 其特征在于： 所述玻璃纤维为 短切玻璃纤维。 3.根据权利要求1所述的一种耐热聚乳酸发泡热成型体， 其特征在于， 所述硅烷偶联剂 为γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、 3 ‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、 γ ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲 氧基硅烷、 苯氨基甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种。 4.根据权利要求1所述的一种耐热聚乳酸发泡热成型体， 其特征在于： 所述发泡剂为偶 氮二甲酸二异丙酯、 纳米碳酸钾、 偶氮二甲酸二乙酯按照质量比为偶氮二甲酸二异丙酯： 纳 米碳酸钾： 偶氮二甲酸 二乙酯=1： 0.8～1.5： 1～ 2的混合物。 5.根据权利要求1所述的一种耐热聚乳酸发泡热成型体， 其特征在于： 所述发泡促进剂 为二丁基锡和硬脂酸锌皂 按照质量比为1： 1混合而成。 6.根据权利要求1所述的一种耐热聚乳酸发泡热成型体， 其特征在于： 所述步骤四中， 使用N,N‑二甲基甲酰胺溶剂溶解聚乳酸时， 搅拌速度为5 0～120r/mi n。 7.根据权利要求1所述的一种耐热聚乳酸发泡热成型体， 其特征在于： 所述步骤五中， 聚乳酸发泡基础液倒入模具中的量为， 按体积算， 每次聚乳酸发泡基础液体积为模具体积 的三分之一～二分之一， 迅速加热速率 为10～40℃/mi n。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114806120 A 2一种耐热聚乳酸发泡热成型体的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及高分子材料技术领域， 具体涉及一种耐热聚乳酸发泡热成型体的制备 方法。 背景技术 [0002]聚乳酸(PLA)  是一种线性脂肪族热塑性聚酯， 具有良好 的物理力学性能、 可加工 性能、 生物相容及生物降解性， 且在许多性能上与聚乙烯、 聚丙烯和聚苯石烯 等通用塑料相 似， 具有广阔的市场前景， 聚乳酸可 由生物质原料开发而来， 为可再生资源。 在当今化石能 源短缺的时代， 由可再生、 可降解的材料代替传统由石油等化石能源开发而来的塑料具有 十分积极的意义。 虽然聚乳酸具有很多优势， 但不可否认的是， 作为工业原料， 聚乳酸价格 略贵， 为降低聚乳酸产品的价格， 充分发挥聚乳酸在替代传统塑料方面的作用， 对聚乳酸进 行发泡处理是一种可行的手段， 然而， 由于  PLA 熔体强度低， 纯  PLA在泡孔生长阶段很难 维持泡体形状， 容 易造成泡 孔塌陷， 因此  PLA 的大规模生产仍然存在很大挑战。 发明内容 [0003]本发明的目的在于提供一种耐热聚乳酸发泡热成型体的制备方法， 聚乳酸热成 型， 形成孔径均匀致密的发泡材 料， 热变形温度高， 具有较好的耐热性和强度。 [0004]为了达到上述目的， 本发明提供如下技 术方案： 一种耐热聚乳酸发泡热成型体， 包括以下质量份数的原料： 聚乳酸80～100份， 三 羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.5～3份， 纳米氧化锌0.3～0.8份， 玻璃纤维5～20份， 硅烷偶联剂 0.5～2份， 发泡剂2 ～5份， 发泡 促进剂0.1～0.3份， N,N ‑二甲基甲酰胺40 0～500份； 所述耐热聚乳酸发泡热成型体的制备 方法， 包括以下步骤： 步骤一： 取质量份数的硅烷偶联剂， 加入100～150倍硅烷偶联剂质量的无水乙醇， 以400W的功率超声分散3～15min， 将分散好的硅烷偶联剂 ‑无水乙醇混合液按相同体积平 均分为两份， 分别记作A组和B组； 步骤二： 向A组混合液溶液中加入质量份数的纳米氧化锌， 向B组混合液溶液中加 入质量份数的玻璃纤维， 然后A组和B组均在50～60℃水浴下搅拌2～5h， 再过滤并用无水乙 醇冲洗2～3次后， 置 于80℃烘 箱中干燥5～8h， 得到表面 修饰氧化锌和表面 修饰纤维； 步骤三： 取质量份数的发泡剂和发泡促进剂， 加入50～80倍发泡剂质量的无水乙 醇和10～20倍发泡剂质量的去离子水， 80～120r/min的速度搅拌30～ 60min， 400W的功率超 声30～60min， 得到发泡混合液； 步骤四： 取质量份数的聚乳酸， 加入质量份数的N,N ‑二甲基甲酰胺， 搅拌， 使得聚 乳酸充分溶解， 形成聚乳酸溶液； 取质量份数的三羟甲基丙烷三丙烯 酸酯， 加入50～8 0倍三 羟甲基丙烷三丙烯 酸酯质量的无水乙醇， 加入表 面修饰氧化锌， 超声分散5～20min， 后与聚 乳酸溶液混合， 再次超声分散20～30min， 加入发泡混合液， 油浴加热80～90℃， 并以80～ 120r/min的速度搅拌， 反应8～12h， 得到聚乳酸发泡基础液；说　明　书 1/6 页 3 CN 114806120 A 3