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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210655930.5 (22)申请日 2022.06.10 (71)申请人 安徽理工大 学环境友好材 料与职业 健康研究院 (芜湖) 地址 241003 安徽省芜湖市弋江区中山 南 路芜湖科技产业园 (72)发明人 王斌 马祥梅 江帆  (74)专利代理 机构 北京科家知识产权代理事务 所(普通合伙) 11427 专利代理师 周雷 戴明虎 (51)Int.Cl. C08L 27/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/134(2006.01)C08J 5/18(2006.01) (54)发明名称 聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂的制备方法及应 用 (57)摘要 本发明公开了聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂的 制备方法及应用, 该添加剂制备的方法步骤如 下: S1: CeO2QDs的制备; S2: 将S1制备的CeO2QDs 溶于乙醇水溶液, 得溶液A; S3: 将3,4 ‑二羟基苯 甲酸乙酯溶于 乙醇水溶液, 得溶液B; S4: 将S3的 溶液B加入S2的溶液A中进行反应, 反应后经水 洗、 干燥即得聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂。 本发明 通过一步水热法合成粒径较均匀的氧化铈量子 点, 引入具有 紫外屏蔽性能的C e‑O键和改性需要 的羟基官能团, 利用羟基和3,4 ‑二羟基苯甲酸乙 酯发生脱水反应, 引入具有较强的亲油特征的含 苯基团, 不仅解决了量子点在PVC中分散不均匀 的问题, 而且能够使PVC的耐热性和紫外屏蔽性 能明显加强。 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 CN 115197507 A 2022.10.18 CN 115197507 A 1.聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂的制备 方法, 其特 征在于, 方法步骤如下: S1: CeO2 QDs的制备; S2: 将S1制备的CeO2 QDs溶于乙醇水 溶液, 得溶液A; S3: 将3,4 ‑二羟基苯甲酸乙酯溶于乙醇水 溶液, 得溶液B; S4: 将S3的溶液B加入S2的溶液A中进行反应, 反应后经水洗、 干燥即得 聚氯乙烯紫外屏 蔽添加剂。 2.根据权利要求1所述的聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂的制备方法, 其特征在于, 所述S1中 CeO2 QDs的制备方法步骤如下: 将Ce(NO3)3·6H2O溶解在乙醇中, 在超声搅拌条件下加入浓 NH3·H2O进行反应, 反应后经冷却、 离心、 水洗、 干燥后即得CeO2 QDs。 3.根据权利要求2所述的聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂的制备方法, 其特征在于, 所述Ce (NO3)3·6H2O与浓NH3·H2O的摩尔体积比为1mmol:3 ‑5mL, 反应温度为160 ‑180℃, 反应时间 10‑14h。 4.根据权利要求1所述的聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂的制备方法, 其特征在于, 所述S2和 S3中乙醇水 溶液的体积分数为5 ‑15%。 5.根据权利要求1所述的聚氯乙烯紫外屏 蔽添加剂的制备方法, 其特征在于, 所述CeO2  QDs与3,4 ‑二羟基苯甲酸乙酯的质量比为1:1 ‑5。 6.根据权利要求1所述的聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂的制备方法, 其特征在于, 所述S4中 反应的条件为: pH为6 ±0.1, 反应温度5 0℃, 反应时间8 ‑12h。 7.如权利要求1 ‑6任一项所述方法制备的聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂。 8.如权利要求7 所述的聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂在紫外屏蔽复合薄膜中的应用。 9.根据权利要求8所述的聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂在紫外屏蔽复合薄膜中的应用, 其 特征在于, 方法步骤如下: 将聚氯乙烯紫外屏 蔽添加剂加入到N,N ‑二甲基甲酰胺中超声分 散, 再与PVC/N,N ‑二甲基甲酰胺溶液混合, 超声、 搅拌分散均匀得成膜液, 在平板上流延成 膜, 空气中静置成型, 干燥后剥离; 并将剥离得到的薄膜经浸泡、 干燥后即得紫外屏蔽复合 薄膜。 10.根据权利要求9所述的聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂在紫外屏蔽复合薄膜中的应用, 其 特征在于, 方法步骤如下: 所述聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂的用量 为0.5‑2%。权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 115197507 A 2聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂的制备方 法及应用 技术领域 [0001]本发明涉及复合材料技术领域, 尤其涉及聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂的制备方法及 应用。 背景技术 [0002]作为一种重要的高分子材料, 聚氯乙烯(PVC)具有耐磨、 隔音/隔热和低成本等优 点, 广泛应用于农业、 工业、 家居用品等领域, 2020年全球PVC消费量已达到4950万吨, 并以 每年近5%的速度持续增长 。 [0003]由于PVC特殊的结构特点, 在紫外线光辐射或加热条件下易老化降解, 颜色逐渐由 白色变为黄色, 甚至黑色, 耐候 性和机械强度等 性能明显降低, 进 而失去应用价 值。 [0004]阳光照射是室外所用PVC材料面临的主要降解源, 较高的温度和紫外线辐照加速 了材料的老化、 变硬、 开裂等现象, 耐太阳光老化成为生产研发户外应用材料迫切需要解决 的技术问题。 [0005]添加UV屏蔽剂和热稳定剂是提高PVC材料稳定性的基础, 在过去的几十年里, 各种 防护材料用于解决聚氯乙烯的受热或紫外线照射引起的老化现象。 [0006]聚合物材料添加一些金属氧化物表 现出了突出的抗紫外线能力, 但存在诸如添加 剂的毒性、 成本或光催化活性高、 紫外吸收区域窄, 光稳定性差等瓶颈问题, 难以满足实际 应用的需要。 [0007]CeO2价格低廉, 无毒、 性质稳定, 来源广泛, 价廉易得, 能够很好地节约成本, 降低 大规模生产的难度; 此外, CeO2晶体结构多样, 形貌和 粒径等因素对其理化性质影响明显, 在发光材 料和传感器等领域有着广泛的应用。 [0008]纳米级小尺寸分布的CeO2量子点因其高效发光的特性, 较高的可见光透 明度和显 著的紫外屏蔽性能, 有望成为 紫外保护剂和理想的多功能添加剂, 具有广阔的应用前 景。 [0009]由于CeO2量子点表面能较大, 与高分子聚合物的相容性较差, 存在易团聚、 难分散 等不足之处, 很难在聚合物基体中均匀分散, 在一定程度上限制其自身的应用范围。 因此, 如何实现CeO2量子点既能在PVC基材中很好分散, 又能提高基材的紫外屏蔽能力和 热稳定 性, 是制备高性能PVC复合材 料的关键问题之一。 发明内容 [0010]基于背景技术存在的技术问题, 本发明提出了聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂的制备方 法及应用, 具有在PVC基材中分散性 好、 能够提高PVC的紫外屏蔽和热 稳定性等优点。 [0011]本发明提出的聚氯乙烯紫外屏蔽添加剂的制备 方法, 方法步骤如下: [0012]S1: CeO2 QDs的制备; [0013]S2: 将S1制备的CeO2 QDs溶于乙醇水 溶液, 得溶液A; [0014]S3: 将3,4 ‑二羟基苯甲酸乙酯溶于乙醇水 溶液, 得溶液B; [0015]S4: 将S3的溶液B加入S2的溶液A中进行反应, 反应后经水洗、 干燥即得聚氯乙烯紫说 明 书 1/4 页 3 CN 115197507 A 3

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