NB/T11245-2023 固体生物质燃料中微量元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determinationoftraceelementsinsolidbiomassfuelbyinductively coupledplasmaatomicemissionspectrometryICS：27.010 F13NB 中华人民共和国能源局文件 2023-11-26实施 2023-05-26发布布 国家能源局公布NB/T11245-2023 I目录 前言.......................................................................................................................................................................Ⅰ 1适用范围............................................................................................................................................................1 2规范性引用文件................................................................................................................................................1 3方法概要............................................................................................................................................................1 4试剂和材料........................................................................................................................................................1 5仪器设备……………….…..…………………………………………………………………………………..2 6试样制备..............................................................................................................................................................3 7分析步骤..............................................................................................................................................................3 8结果计算..............................................................................................................................................................3 9回收率………….………………………………………………………………………………………………4 10精密度………………………………………………………………………………………………………..4 11检出限………………………………………………………………………………………………………..4 12试验报告……………………………………………………………………………………………………..4NB/T11245-2023 II前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本文件由国家能源局提出。 本文件由能源行业非粮生物质原料文件化技术委员会（NEA/TC24）归口。 本文件起草单位：南方电网电力科技股份有限公司、德国斯派克分析仪器公司、中国农业大学、广 州能源检测研究院、广东粤电湛江生物质发电有限公司、华北电力大学、南方电网调峰调频发电有限公 司 本文件主要起草人：张宏亮、李相美、冯永新、宋景慧、杨志远、曹嘉洌、张雷、秦平、陈伟、邓 瑜、陈洪世、邱德庆、李德波、梁汉贤、李薇、刘玉斌、李德华、毛廷晖、刘雄光 本文件首次制定。NB/T11245-2023 1固体生物质燃料中微量元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1适用范围 本文件规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定固体生物质燃料中铜、锌、镍、钡、铍元素含 量的方法。 本文件适用于固体生物质燃料中铜、锌、镍、钡、铍元素含量的测定。 本方法铜检出限为0.232mg/kg，锌检出限为0.050mg/kg，镍检出限为0.245mg/kg，钡检出限为 0.065mg/kg，铍检出限为0.018mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T28730固体生物质燃料样品制备方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法概要 样品经破碎过筛后，用混合酸消解并定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中铜 （Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）、钡（Ba）、铍（Be）元素的浓度，根据稀释倍数计算出生物质燃料样 品中各元素的含量。 4试剂和材料 除非另有规定，在分析中仅使用确认为不低于优级纯的试剂。 4.1试验用水 电阻率≥18.2MΩ.cm，其余指标应符合GB/T6682要求的二级水规格。 4.2硝酸 密度为1.41g/mL。 4.3氢氟酸 密度为1.13g/mL。 4.4文件溶液NB/T11245-2023 2铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）、钡（Ba）、铍（Be）元素文件储备溶液可使用国家文件物质或国 家文件样品，浓度为1000mg/L。 5仪器设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：具有石英炬管和高频发生器能形成等离子体的电感耦合等离子 体发射光谱仪均可使用，被测元素的波长应落在仪器的测定波长范围内。仪器应配备耐氢氟酸进样系统。 5.2微波消解仪 控温范围：室温～300℃，最大允许误差±5℃。 微波输出功率：0～1800W。 配备耐氢氟酸消解罐。 5.3分析天平 感量0.0001g。 5.4移液器 移液器量程范围：100µL～1000µL,1000µL～10000µL。 5.5容量瓶 耐氢氟酸塑料容量瓶，容量50mL、100mL。所有容量瓶在使用前均用5%（V:V）硝酸溶液浸泡 至少24h，然后用去离子水冲洗3~5次，晒干备用。 6试样制备 试样按照GB/T28730制备，40℃鼓风干燥至恒重，粉粹，全部通过0.2mm筛，混合均匀。 称取0.3g样品（精确至0.0001g）于耐氢氟酸特氟龙微波消解罐中，用少许去离子水（4.1）湿润， 加入8mL硝酸(4.2)，2mL氢氟酸(4.3)，待反应温和后将罐盖拧紧，置于微波消解仪中按表1运行样 品消解程序。待消解完毕并冷却后，用去离子水转移并定容至50mL容量瓶中，摇匀待测。 表1微波消解程序参数设置 步骤 爬升时间（min） 保持时间（min） 温度（℃） 1 5 5 120 2 5 10 150 3 5 20 190 4 5 20 200 按以上步骤同时做空白试验。 7分析步骤 7.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参考条件NB/T11245-2023 3按照仪器厂家提供的说明优化调试测试参数，仪器参考条件如下： 冷却气体流量：12.00L/min。 辅助气体流量：0.80L/min。 雾化气流量：0.80L/min。 等离子体功率：1200W。 等离子体观测方式：水平放置轴向观测。 进样系统：耐氢氟酸进样系统。 待测元素分析波长见表2。 表2待测元素分析波长（nm） 元素 Cu Zn Ni Ba Be 波长 324.754 213.856，206.200 231.604 455.404 313.107，313.042 7.2混合文件工作溶液配制 7.2.1混合文件储备溶液配制 按照各元素含量范围配制需要的混合文件储备溶液。此溶液有效期为7d，若出现浑浊、沉淀或颜 色有变化等现象时，应重新配制。 分别移取1.00mL1000mg/L铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）、钡（Ba）、铍（Be）单元素文件 溶液于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。此为10mg/L混合文件储备溶液。 7.2.2混合文件工作溶液配制 分别准确移取上述混合文件储备溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于6 个100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。混合文件工作