NB/T 11287—2023 泥页岩有机显微组分荧光光谱分析方法 Fluorescence spectrum analysis methods for shale organic macerals ICS 75-010 CCS E 11 2023 05 26发布 2023 11 26实施 I NB/T 11287 —2023目 次 前言…………………………………………………………………………………………………………… Ⅱ 1 范围 ……………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 ………………………………………………………………………………………… 1 3 术语和定义 ……………………………………………………………………………………………… 1 4 仪器设备 ………………………………………………………………………………………………… 1 5 激光拉曼荧光光谱分析方法 …………………………………………………………………………… 2 6 显微分光光度计荧光光谱分析方法 …………………………………………………………………… 2 7 质量要求 ………………………………………………………………………………………………… 3 附录 A（规范性） 泥页岩有机显微组分激光拉曼荧光光谱分析报告 ………………………………… 4 附录 B（资料性） 泥页岩有机显微组分显微分光光度计法荧光光谱特征与参数 …………………… 5 附录 C（规范性） 泥页岩有机显微组分显微分光光度计法荧光光谱分析报告 ……………………… 11II NB/T 11287 —2023前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由能源行业页岩油标准化技术委员会（NEA/TC 39）提出并归口。 本文件起草单位： 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中国石 油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院、大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、中国 石油天然气股份有限公司勘探开发研究院。 本文件主要起草人： 李志明、黎萍、张隽、林晶、霍秋立、韩冬梅、李政、徐大庆、芮晓庆、王 义章、廖凤荣、王鑫、范俊佳。1 NB/T 11287 —2023泥页岩有机显微组分荧光光谱分析方法 1 范围 本文件规定了激光拉曼法和显微分光光度计法泥页岩有机显微组分荧光检测环境、测试方法及质 量要求。 本文件适用于泥页岩有机显微组分激光拉曼法和显微分光光度计法荧光光谱测试。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 SY/T 5124 沉积岩中镜质体反射率测定方法 SY/T 5913 岩石制片方法 SY/T 6414 全岩光片显微组分鉴定及统计方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 仪器设备 4.1 拉曼光谱仪 ： 激光束斑 1μm～2μm。 4.2 激光器 ： 应能激发波长 488nm。 4.3 激光功率计。 4.4 偏光显微镜 ： 应有反射光源。 4.5 显微分光光度计 ： 具备双目偏光、反射白光、反射荧光装置。 4.6 汞灯 ： 功率 100W以上。 4.7 紫外模块 ： 宜选择波长 335nm、365nm、383nm。 4.8 紫色模块 ： 宜选择波长 395nm～440nm。 4.9 蓝色模块 ： 宜选择波长 450nm～490nm。 4.10 绿色模块 ： 宜选择波长 540nm～552nm。 4.11 磨片机。 4.12 抛光机。2 NB/T 11287 —20235 激光拉曼荧光光谱分析方法 5.1 检测环境 检测室内应防尘、防震，在暗室进行，室温 24℃±2℃，相对湿度小于 45%。 5.2 制样 5.2.1 泥页岩粉碎至 0.5mm～1.0mm粒径颗粒，与无荧光的固结剂混合固化成型，按 SY/T 5124 的 要求制备光片。 5.2.2 制备好的光片应放置于通风柜或干燥器内干燥 4h。 5.2.3 样品放置于抽真空的干燥器内保存。 5.3 分析方法 5.3.1 开机预热 20min。测试单晶硅，满足单晶硅 520nm波长拉曼特征峰的强度不低于 3000counts/s ， 仪器正常可测试样品。 5.3.2 将光片置于载物台上，开启反射光源，调节孔径光阑、视场光阑，使视域亮度适中、成像 清晰。 5.3.3 选择粒径大于 2μm的镜质组、壳质组、惰质组和腐泥组 4类有机显微组分进行测定。 5.3.4 显微组分测试的激光光源波长是 488nm，以小于 2μm的激光束斑扫描显微组分颗粒中心。 5.3.5 应控制激发荧光功率，避免样品被烧焦。 5.3.6 荧光扫描时间 1.00s/次，间隔 0.5s，扫描次数应不少于 145次。 5.3.7 记录波长段为 620.0nm ～630.0nm 诱发荧光。 5.3.8 每一类有机显微组分颗粒测定数量应不少于 6个。 5.3.9 提取每类有机显微组分测点 625nm波长的瞬时（ 0s）～400s时间段的荧光强度变化曲线。 5.3.10 确定有机显微组分每个测点的初始荧光强度 F0、最终荧光强度 F400，计算荧光强度变异比 F400/F0（见附录 A）。 6 显微分光光度计荧光光谱分析方法 6.1 检测环境 检测室内应防尘、防震，在暗室进行，室温 21℃±3℃，相对湿度小于 70%。 6.2 制样 6.2.1 岩石薄片制备按 SY/T 5913 的规定进行。 6.2.2 岩石光片制备按 SY/T 6414 的规定进行。 6.3 分析方法 6.3.1 开机预热 40min。选择激发模块，利用分光光度计静态取谱，满足波长 350nm～900nm的光 谱信号强度不低于 2%。仪器正常可测试样品。 6.3.2 将样品置于载物台上，开启反射光源，显微镜聚焦，调节孔径光阑、视场光阑； 成像位置在测 量光阑视域内，且成像清晰，荧光观察建议选择紫色激发模块或蓝色激发模块。 6.3.3 选择粒径大于 2μm的腐泥组、壳质组和富氢次生组分 3类有机显微组分进行测定。3 NB/T 11287 —20236.3.4 显微组分测试的激光光源是紫外模块。 6.3.5 以小于 4μm的荧光光斑扫描显微组分颗粒中心。 6.3.6 荧光扫描时间不大于 30s/次，间隔 0.2s。 6.3.7 记录波长段为 350.0nm ～900.0nm 激发荧光的强度。 6.3.8 每一类有机显微组分颗粒测定数量应不少于 6个。 6.3.9 荧光光谱参数计算见 6.3.9.1和6.3.9.2。 6.3.9.1 红绿熵按公式（ 1）计算 ： 650 1 500IQI 550 2 500IQI ……………………………………… （1） 式中 ： Q1——红绿熵 ； I650——波长 650nm时对应的荧光强度 ； I500——波长 500nm时对应的荧光强度。 6.3.9.2 黄绿熵按公式（ 2）计算 ：650 1 500IQI 550 2 500IQI ……………………………………… （2） 式中 ： Q2——黄绿熵 ； I550——波长 550nm时对应的荧光强度 ； I500——波长 500nm时对应的荧光强度。 7 质量要求 7.1 用激光拉曼法分析时，同一实验条件及检测环境下，同一样品同一显微组分荧光强度变异比 F400/F0平行测定结果的偏差应符合表 1的规定。 表1 荧光强度变异比 F400/F0测定结果的精度质量要求 荧光强度变异比 F400/F0 绝对误差 标准偏差， % ＞0.5～1 0.05 0.03 ＞1～＜ 5 0.10 0.07 7.2 用显微分光光度计法分析时，样品重复性测定的偏差应符合表 2规定。 表2 分光光度计法荧光光谱分析标准样品精密度表 红绿熵（黄绿熵） 重复性 ＞0.01～0.5 0.04 ＞0.5～1.2 0.06 ＞1.2 0.124 NB/T 11287 —2023附 录 A （规范性） 泥页岩有机显微组分激光拉曼荧光光谱分析报告 表A.1给出了泥页岩有机显微组分激光拉曼荧光光谱分析报告格式。 表A.1 泥页岩有机显微组分激光拉曼荧光光谱分析报告 分析号 来样号 岩性深度 m层位显微组分 名称初始荧光强度 F0最终荧光强度 F400荧光强度变异比 F400/F0 实验单位 ： 样品编号 ： 岩性 ： 实验人 ： 分析日期 ： 送样单位 ： 送样人 ： 审核人 ：