ICS 29.040.10 CCS K15 NB 中华人民共和国 能源行业标准 NB/T 11731—2024 热氧化条件下矿物绝缘油产气特性的 测定方法 Method for mineral oil stray gassing under thermo -oxidative stress 2024 - 12 - 25发布 2025 - 06 - 25实施 国家能源局 发布 NB/T 11731 —2024 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国电器工业协会提出。 本文件由全国绝缘材料标准化技术委员会（ SAC/TC51 ）归口。 本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心、桂林赛盟检测技术有限 公司、 广东电网有限责任公司电力科学研究院、 广东电网有限责任公司、 中国电力科学研究院有限公司、 桂林电器科学研究院有限公司、深圳供电局有限公司。 本文件主要起草人：陈华、李端娇、王会娟、钱艺华、王青、赵耀洪、王健一、赵婕、韦晨、付强、 唐峰、张昱、罗传勇 。 NB/T 11731 —2024 1 热氧化条件下矿物绝缘油产气特性的 测定方法 1 范围 本文件描述了矿物绝缘油在热氧化条件下（ 105 ℃）的产气特性试验方法。 本文件适用于矿物绝缘油 的检测，其它绝缘液体需要测试热氧化条件下（ 105 ℃）的产气特性可参 照本方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 7597 电力用油 (变压器油、汽轮机油 )取样方法 GB/T 17623 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法 NB/SH/T 0811 未使用过的烃类绝缘油氧化安定性测定法 NB/SH/T 0930 热应力下绝缘液体产气特性测定法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法概要 取测试后样品 分别用干燥的空气或氮气吹扫 30 min，然后转移至准备好的注射器中密封， 在有铜 或无铜条件下， 在105 ℃±2 ℃下恒温 48 h后，依据 GB/T 17623 检测油中溶解气体含量。 5 仪器及材料 烘箱：热风循环，可恒温至 105℃±2℃。 气相色谱仪：专用或改装的气相色谱仪。应具备热导鉴定器（ TCD )、氢焰离子化鉴定器 (FID)、 镍触媒转化器。检测灵敏度应能满足 GB/T 17623 最小检测浓度的要求。 注射器：玻璃材质， 100 mL，带标准三通阀，气密性良好。注射器气密性试验检查方法按 NB/SH/T 0930的规定。 三通金属旋塞或耐高温堵头：镀铬黄铜、不锈钢等材质 。 烧杯：500 mL。 气体流量计：适合 200 mL/min 。 铜箔或软电解铜线：铜箔 0.25 mm 厚度，纯度 ≥99.89 %；软电解铜线，直径约为 1 mm～2 mm， 纯度≥99.89%。 高真空硅脂。 干燥空气： 气相色谱级的合成空气（ 纯度≥99.99%）。 干燥氮气：不含氧气和氮氢化合物（ 纯度≥99.99%）。 6 取样 NB/T 11731 —2024 2 按GB/T 7597的规定进行取样。 充分混合后取一定量的有代表性的试样，待分析试样应是均相，且外观清澈透明。 7 试验 试验准备 7.1.1 注射器在预处理前应保持清洁和干燥，一个样品至少准备 六只注射器， 三支只放铜，另 两三支 只不放铜。 7.1.2 在注射器活塞的上部 (靠近手柄处 )均匀涂上薄薄的一层高真空硅脂 。 7.1.3 将注射器活塞下部浸入待测油样的备用样品中，避免油样与硅脂接触。由于备用样品可能会被 硅脂污染，因此不能进一步使用 。 7.1.4 在其中一支注射器里面放置一定长度的铜箔或铜线，可将铜箔折叠成一定角度或将铜线绕成螺 旋状，使其能够进入进入注射器，且不阻塞注射器尖端的油进入 (见图1)。铜的总表面积为 9.6 cm2～ 10.0 cm2, 铜在使用前应按照 NB/SH/T 0811 铜处理方法进行准备 。 测试热氧化条件下的产气趋势 7.2.1 取适量未经实验室处理（过滤或真空处理）的矿物绝缘油样品放入烧杯中，用 干燥空气吹扫 液 面下30 min±3 min，空气流速 200 mL/min ±10 mL/min 。 7.2.2 迅速将吹扫后的试样转移到玻璃注射器中（每支注射器约装 70 mL），并按照 GB/T 17623 所述 步骤立刻排出注射器中的气泡，推出部分试样，调节注射器芯至 50 mL～60 mL，关紧金属三通阀或用 金属堵头密封 。 图1 有铜箔和没有铜箔的注射器 7.2.3 将注入样品的注射器置于通风烘箱中，垂直 (或半垂直 )放置，活塞向上并置于旋塞上（垂直放 置可有效减少气体泄漏）。注射器在 105 ℃±2 ℃下恒温48 h±0.5 h。 7.2.4 取适量未经实验室处理（过滤或真空处理）的矿物绝缘油样品放入烧杯中，用干燥吹扫 液面下 30 min±3 min，空气流速 200 mL/min ±10 mL/min。，重复 7.2.2和7.2.3操作步骤 。 溶解气体分析 将注射器从烘箱中取出，冷却至室温，然后 按照 GB/T 17623 测试方法进行油中溶解气体分析。 8 报告 根据 GB/T 17623 的要求，报告油中氢气、甲烷、乙烷溶解气测定值，取三次平行测试的算术平均 值作为测定值。报告内容还包括试验方法、样品信息、吹扫气体种类、试验日期及人员。 对于新油的评价和分类，建议同时采用氮气饱和与空气饱和两种方法进行试验。对于一般的验证 测试，在空气饱和、有铜条件下进行测试。 NB/T 11731 —2024 3 试验结果判定参考：所有试验条件下检测结果中氢气、甲烷、乙烷三种气体均不超过 50 µ L/L， 则该油结果为“无产气”；如氢气、甲烷、乙烷任一项超过 50 µ L/L，则该油结果为“产气”。 9 精确度 重复性 在一组实验中，同一实验室、同一操作者对同一试验样品进行的三次重复试验结果的标准差不超过 25 %。 该重复性适用于检测气体浓度超过 25 µL/L的氢气、甲烷或乙烷。 再现性 对同一试验样品在不同实验室进行的试验结果的标准不超过 80%。 该再现性适用于检测气体浓度超过 25 µL/L的氢气、甲烷或乙烷 。 NB/T 11731 —2024 4 参考文 献 [1] GB/T 8979 -2008 纯氮、高纯氮和超纯氮 [2] GB/T 24624 -2009 绝缘套管 油为主绝缘 (通常为纸 )浸渍介质套管中溶解气体分析 (DGA)的判 断导则 [3] DL/T 722 -2014 变压器油中溶解气体分析和判断导则