2 0 2 3 0 2 1 7 发 布 － － 2 0 2 3 0 6 0 1 － － 实 施 土 壤 检 测 第 9 部 分 ： 土 壤 有 效 钼 的 测 定 1 1 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 1 3 . 0 8 0 . 0 5 C C S B 1 1 2 1 . 9 — 2 0 2 3 S o i l t e s t i n g — P a r t 9 : M e t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f s o i l a v a i l a b l e m o l y b d e n u m Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布 代 替 N Y / T 1 1 2 1 . 9 — 2 0 1 2NY/T１１２１􀆰９—２０２３ 目　　次 前言 Ⅱ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 １　范围 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ２　规范性引用文件 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ３　术语和定义 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ４　样品 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ５　示波极谱法 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ６　电感耦合等离子体质谱法 ３ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ７　电感耦合等离子体发射光谱法 ５ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ８　质量保证和控制 ６ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 附录A(资料性)　从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据 ７ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 附录B(资料性)　电感耦合等离子体质谱仪器参考工作条件 ８ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 附录C(资料性)　电感耦合等离子体发射光谱仪器参考工作条件 ９ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ⅠNY/T１１２１􀆰９—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»和GB/T ２０００１􀆰４—２０１５«标准编写规则　第４部分:试验方法标准»的规定起草. 本文件是NY/T１１２１«土壤检测»的第９部分.NY/T１１２１已经发布了以下部分: ———第１部分:土壤样品的采集、处理和储存; ———第２部分:土壤pH的测定; ———第３部分:土壤机械组成的测定; ———第４部分:土壤容重的测定; ———第５部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定; ———第６部分:土壤有机质的测定; ———第７部分:土壤有效磷的测定; ———第８部分:土壤有效硼的测定; ———第９部分:土壤有效钼的测定; ———第１０部分:土壤总汞的测定; ———第１１部分:土壤总砷的测定; ———第１２部分:土壤总铬的测定; ———第１３部分:土壤交换性钙和镁的测定; ———第１４部分:土壤有效硫的测定; ———第１５部分:土壤有效硅的测定; ———第１６部分:土壤水溶性盐总量的测定; ———第１７部分:土壤氯离子含量的测定; ———第１８部分:土壤硫酸根离子含量的测定; ———第１９部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定; ———第２０部分:土壤微团聚体组成的测定; ———第２１部分:土壤最大吸湿量的测定; ———第２２部分:土壤田间持水量的测定　环刀法; ———第２３部分:土粒密度的测定; ———第２４部分:土壤全氮的测定　自动定氮仪法; ———第２５部分:土壤有效磷的测定　连续流动分析仪法. 本文件代替NY/T１１２１􀆰９—２０１２«土壤检测　第９部分:土壤有效钼的测定»,与NY/T１１２１􀆰９— ２０１２相比,除结构调整和编辑性改动外,主要变化如下: a)　增加了术语和定义、样品的采集、保存和制备; b)　增加了电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法; c)　依据GB/T６３７９􀆰２—２００４的要求给出了重复性限和再现性限; d)　增加了质量保证和控制; e)　增加了相关附录. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部农田建设管理司提出并归口. 本文件起草单位:农业农村部耕地质量监测保护中心、河南广电计量检测有限公司、农业农村部肥料 质量监督检验测试中心(成都)、农业农村部肥料质量监督检验测试中心(杭州). 本文件主要起草人:李建兵、张闪烁、曲潇琳、郑磊、王红叶、邓峤、王小琳、蓝家田、陈思力、于子坤、郭 ⅡNY/T１１２１􀆰９—２０２３ 玉明、崔萌、薛思远、陈素贤、马振海、刘新、王琴琴. 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———NY/T１１２１􀆰９—２００６、NY/T１１２１􀆰９－２０１２; ———本次为第二次修订. ⅢNY/T１１２１􀆰９—２０２３ 　 　 　土壤检测 第９部分:土壤有效钼的测定 警示———使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验.本文件并未指出所有可能的安全问题.使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. １　范围 本文件规定了土壤中有效钼的３种测定方法:示波极谱法(POL)、电感耦合等离子体质谱法(ICPＧ MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICPＧOES). 本文件适用于土壤有效钼含量的测定. 当称样量为５􀆰００g、浸提剂草酸Ｇ草酸铵溶液为５０mL时:示波极谱法检出限为０􀆰０１mg/kg,测定下 限为０􀆰０４mg/kg;电感耦合等离子体质谱法检出限为０􀆰００２mg/kg,测定下限为０􀆰００８mg/kg;电感耦合 等离子体发射光谱法检出限为０􀆰０２mg/kg,测定下限为０􀆰０８mg/kg. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅 该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 NY/T１１２１􀆰１　土壤检测　第１部分:土壤样品的采集、处理和储存 ３　术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. ３􀆰１　 土壤有效钼　soilavailablemolybdenum 土壤中能够被植物吸收的钼.在本文件规定的条件下能够被草酸Ｇ草酸铵缓冲溶液浸提出来的钼. ４　样品 ４􀆰１　样品采集与保存 土壤样品的采集和保存按照NY/T１１２１􀆰１规定的方法进行.样品采集、运输和保存过程应避免沾污 和待测元素损失. ４􀆰２　样品的制备 按NY/T１１２１􀆰１的规定制备通过２mm孔径尼龙筛风干土壤样品,处理好的样品保存备用. ５　示波极谱法 ５􀆰１　原理 样品经草酸Ｇ草酸铵溶液浸提,加入硝酸Ｇ高氯酸Ｇ硫酸破坏草酸盐,消除铁的干扰,采用极谱仪测定样 品溶液波峰电流值,通过溶液中钼含量与波峰电流值的标准曲线计算样品中有效钼的含量. ５􀆰２　试剂和材料 本试验方法所用试剂和水,除特殊注明外,均指分析纯试剂和GB/T６６８２中规定的二级水.所述溶 液如未指明溶剂,均系水溶液. ５􀆰２􀆰１　高氯酸ρ＝１􀆰６６g/mL,优级纯. １NY/T１１２１􀆰９—２０２３ ５􀆰２􀆰２　硝酸ρ＝１􀆰４２g/mL,优级纯. ５􀆰２􀆰３　硫酸ρ＝１􀆰８４g/mL,优级纯. ５􀆰２􀆰４　盐酸ρ＝１􀆰１９g/mL,优级纯. ５􀆰２􀆰５　草酸铵[(NH４)２C２O４􀅰H２O],优级纯. ５􀆰２􀆰６　草酸(H２C２O４􀅰２H２O),优级纯. ５􀆰２􀆰７　氨水,优级纯. ５􀆰２􀆰８　苯羟乙酸(苦杏仁酸)[C６H５CH(OH)COOH],优级纯. ５􀆰２􀆰９　氯酸钾(KClO３),优级纯. ５􀆰２􀆰１０　钼酸钠(Na２MoO４􀅰２H２O),优级纯. ５􀆰２􀆰１１　草酸Ｇ草酸铵浸提剂:称取２４􀆰９g草酸铵(５􀆰２􀆰５)和１２􀆰６g草酸(５􀆰２􀆰６)溶于水,定容至１L.溶 液pH为３􀆰３,定容前用pH计校准,必要时用草酸(５􀆰２􀆰６)和氨水(５􀆰２􀆰７)调整酸碱度. ５􀆰２􀆰１２　苯羟乙酸(苦杏仁酸)溶液(０􀆰５mol/L):称取７􀆰６g苯羟乙酸(５􀆰２􀆰８)溶于水中,定容至１００mL, 现用现配. ５􀆰２􀆰１３　硫酸溶液[c(１/２H２SO４)＝２􀆰５mol/L]:量取１３６mL的硫酸(５􀆰２􀆰３),缓缓注入８００mL水中,冷 却后定容至lL. ５􀆰２􀆰１４　饱和氯酸钾溶液(KClO３):称取６􀆰７０g氯酸钾(５􀆰２􀆰９)溶于水中,定容至１００mL. ５􀆰２􀆰１５　钼标准储备溶液[ρ(Mo)＝１００mg/L]:称取０􀆰２５２２g钼酸钠(５􀆰２􀆰１０)溶于水中,加入１mL盐 酸(５􀆰２􀆰４),移入１L容量瓶中,定容.或可购买市售有证标准物质. ５􀆰２􀆰１６　钼标准工作溶液[ρ(Mo)＝１mg/L]:吸取钼标准储备溶液(５􀆰２􀆰１５)５􀆰００mL于５００mL容量瓶 中,用水定容. ５􀆰３　仪器设备 ５􀆰３􀆰１　示波极谱仪. ５􀆰３􀆰２　恒温往复式振荡器. ５􀆰３􀆰３　分析天平:感量为０