2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 － － 2 0 2 4 0 5 0 1 － － 实 施 氨 氯 吡 啶 酸 原 药 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 . 2 0 C C S G 4 3 8 3 — 2 0 2 3 P i c l o r a m t e c h n i c a l m a t e r i a l Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４３８３—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:利尔化学股份有限公司、浙江埃森化学有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、 山东维尤纳特生物科技有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司. 本文件主要起草人:牛永芳、刘丽红、李兰杰、王友信、袁欣、程柯、曹仲杰、秦丛生. ⅠNY/T４３８３—２０２３ 氨氯吡啶酸原药 １　范围 本文件规定了氨氯吡啶酸原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、 包装、储运. 本文件适用于氨氯吡啶酸原药产品的质量控制. 注:氨氯吡啶酸和相关杂质六氯苯的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T１６００—２０２１　农药水分测定方法 GB/T１６０１　农药　pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 白色至浅黄色固体粉末,无可见外来杂质. ４􀆰２　技术指标 氨氯吡啶酸原药应符合表１的要求. 表１　氨氯吡啶酸原药技术指标 项　　目 指　　标 氨氯吡啶酸质量分数,％ ≥９５􀆰０ 六氯苯质量分数,％ ≤０􀆰００５ 水分,％ ≤１􀆰５ 氢氧化钠不溶物,％ ≤０􀆰３ pH ２􀆰０~４􀆰０ ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. １NY/T４３８３—２０２３ ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰１进行.用随机数表法确定取样的包装件数.最终取样量应不少于１００g. ５􀆰３　鉴别试验 ５􀆰３􀆰１　红外光谱法 氨氯吡啶酸原药与氨氯吡啶酸标样在４０００/cm~４００/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别. 氨氯吡啶酸标样红外光谱图见图１. 图１　氨氯吡啶酸标样的红外光谱图 ５􀆰３􀆰２　液相色谱法 本鉴别试验可与氨氯吡啶酸质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中氨氯吡啶酸的色谱峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％以内. ５􀆰４　外观的测定 采用目测法测定. ５􀆰５　氨氯吡啶酸质量分数的测定 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用乙腈和水溶解,以乙腈＋水＋冰乙酸为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器, 在波长２４０nm下对试样中的氨氯吡啶酸进行反相高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　乙腈:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰２　冰乙酸. ５􀆰５􀆰２􀆰３　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰４　溶样溶液:量取２００mL乙腈与３００mL水混合,摇匀. ５􀆰５􀆰２􀆰５　氨氯吡啶酸标样:已知氨氯吡啶酸质量分数,ω≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:１５０mm×４􀆰６mm(i􀆰d􀆰)不锈钢柱,内装C１８、５μm填充物(或具同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰３􀆰４　超声波清洗器. ２NY/T４３８３—２０２３ ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:ψ(乙腈:水:冰乙酸)＝１５∶８３∶２. ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２４０nm. ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:５μL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:氨氯吡啶酸保留约６􀆰２min. ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效 果.典型的氨氯吡啶酸原药高效液相色谱图见图２. 标引序号说明: １———氨氯吡啶酸. 图２　氨氯吡啶酸原药的高效液相色谱图 ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)氨氯吡啶酸标样,置于１００mL容量瓶中,加入９０mL溶样溶液超声 振荡５min使之溶解,冷却至室温,用溶样溶液稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)试样,置于１００mL容量瓶中,加入９０mL溶样溶液超声振荡５min 使之溶解,冷却至室温,用溶样溶液稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针氨氯吡啶酸峰面积相对变 化小于１􀆰５％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氨氯吡啶酸峰面积分别进行平均,试样中氨氯 吡啶酸的质量分数按公式(１)计算. ω１＝A２×m１×ωb１ A１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ω１———氨氯吡啶酸质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中,氨氯吡啶酸峰面积的平均值; m１———标样质量的数值,单位为克(g); ３NY/T４３８３—２０２３ ωb１———标样中氨氯吡啶酸质量分数的数值,单位为百分号(％); A１———标样溶液中,氨氯吡啶酸峰面积的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g). ５􀆰５􀆰７　允许差 氨氯吡啶酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于１􀆰２％,取其算术平均值作为测定结果. ５􀆰６　六氯苯质量分数的测定 ５􀆰６􀆰１　方法提要 试样用乙腈和四氢呋喃溶解,以甲醇＋四氢呋喃＋水为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢柱和紫外 检测器,在波长２１６nm下对试样中的六氯苯进行反相高效液相色谱分离,外标法定量.方法中六氯苯质 量浓度的最低定量限为０􀆰０４７mg/L,样品中六氯苯质量分数的最低定量限为２􀆰４mg/kg. ５􀆰６􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰６􀆰２􀆰１　甲醇:色谱级. ５􀆰６􀆰２􀆰２　四氢呋喃:色谱级. ５􀆰６􀆰２􀆰３　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰６􀆰２􀆰４　六氯苯标样:已知六氯苯质量分数,ω≥９８􀆰０％. ５􀆰６􀆰３　仪器 ５􀆰６􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰６􀆰３􀆰２　色谱柱:１５０mm×４􀆰６mm(i􀆰d􀆰)不锈钢柱,内装C１８、５μm填充物(或具同等效果的色谱柱). ５􀆰６􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰６􀆰３􀆰４　超声波清洗器. ５􀆰６􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰６􀆰４􀆰１　流动相:ψ(甲醇∶水∶四氢呋喃)＝９１∶６∶３. ５􀆰６􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰６􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰６􀆰４􀆰４　检测波长:２１６nm. ５􀆰６􀆰４􀆰５　进样体积:１０μL. ５􀆰６􀆰４􀆰６　保留时间:六氯苯保留约７􀆰０min. ５􀆰６􀆰４􀆰７　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效 果.典型的氨氯吡啶酸原药的高效液相色谱图(测定六氯苯)见图３. 标引序号说明: １—六氯苯. 图３　氨氯吡啶酸原药的高效液相色谱图(测定六氯苯) ４