2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 － － 2 0 2 4 0 5 0 1 － － 实 施 苯 醚 甲 环 唑 微 乳 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 . 3 0 C C S G 4 3 8 7 — 2 0 2 3 D i f e n o c o n a z o l e m i c r o e m u l s i o n s Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４３８７—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 本文件代替HG/T４４６２—２０１２«苯醚甲环唑微乳剂»,与HG/T４４６２—２０１２相比,除结构调整和编辑 性改动外,主要技术变化如下: ———增加了２５％和３０％规格(见４􀆰２); ———删除了透明温度范围控制项目和指标(见HG/T４４６２—２０１２的３􀆰２); ———更改了苯醚甲环唑质量分数的测定方法(见５􀆰５,HG/T４４６２—２０１２的４􀆰４); ———增加了检验规则(见第６章). 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、利民化学有限责任公司、 杭州宇龙化工有限公司. 本文件主要起草人:刘莹、赵晨灿、黎娜、许梅、潘丽英. 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———２０１２年首次发布为HG/T４４６２—２０１２; ———本次为首次修订. ⅠNY/T４３８７—２０２３ 苯醚甲环唑微乳剂 １　范围 本文件规定了苯醚甲环唑微乳剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标 签、包装、储运. 本文件适用于苯醚甲环唑微乳剂产品的质量控制. 注:苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T１６０１　农药pH值测定方法 GB/T１６０３　农药乳液稳定性测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB４８３８　农药乳油包装 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１９１３６—２０２１　农药热储稳定性测定方法 GB/T１９１３７—２００３　农药低温稳定性测定方法 GB/T２８１３７　农药持久起泡性测定方法 GB/T３２７７６—２０１６　农药密度测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 透明或半透明均相液体,无可见的悬浮物和沉淀. ４􀆰２　技术指标 苯醚甲环唑微乳剂应分别符合表１的要求. 表１　苯醚甲环唑微乳剂技术指标 项　　目指　　标 １０％规格 ２０％规格 ２５％规格 ３０％规格 苯醚甲环唑质量分数a,％ １０􀆰０＋１􀆰０ －１􀆰０２０􀆰０＋１􀆰２ －１􀆰２２５􀆰０＋１􀆰５ －１􀆰５３０􀆰０＋１􀆰５ －１􀆰５ 苯醚甲环唑质量浓度a(２０℃),g/L １００＋１０ －１０２００＋１２ －１２２５０＋１５ －１５３００＋１５ －１５ pH ４􀆰０~７􀆰０ 乳液稳定性(稀释２００倍) 上无浮油、下无沉淀 持久起泡性(１min后泡沫量),mL ≤３０ 低温稳定性 析出固体或油状物的体积不超过０􀆰３mL １NY/T４３８７—２０２３ 表１(续) 项　　目指　　标 １０％规格 ２０％规格 ２５％规格 ３０％规格 热储稳定性　热储后,苯醚甲环唑质量分数应不低于热储前的９５％,pH和乳液稳 定性仍应符合本文件要求 　　a　当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件时,按质量分数的结果判定产品是否合格. ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰２的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 ２００g. ５􀆰３　鉴别试验 ５􀆰３􀆰１　气相色谱法 本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两 个色谱峰的保留时间与苯醚甲环唑标样溶液中顺式和反式苯醚甲环唑色谱峰的保留时间,其相对差分别 应在１􀆰５％以内. ５􀆰３􀆰２　正相高效液相色谱法 本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两 个色谱峰的保留时间与苯醚甲环唑标样溶液中顺式和反式苯醚甲环唑色谱峰的保留时间,其相对差分别 应在１􀆰５％以内. ５􀆰４　外观的测定 采用目测法测定. ５􀆰５　苯醚甲环唑质量分数的测定 ５􀆰５􀆰１　气相色谱法(仲裁法) ５􀆰５􀆰１􀆰１　方法提要 试样用丙酮溶解,以１,３,５Ｇ三苯基苯为内标物,使用(５％苯基)甲基聚硅氧烷涂壁的石英毛细管柱和 氢火焰离子化检测器,对试样中的苯醚甲环唑进行气相色谱分离,内标法定量. ５􀆰５􀆰１􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰１　丙酮. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰２　苯醚甲环唑标样:已知苯醚甲环唑质量分数,ω≥９９􀆰０％. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰３　内标物:１,３,５Ｇ三苯基苯,应没有干扰分析的杂质. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰４　内标溶液:称取１,３,５Ｇ三苯基苯２􀆰５g,置于１０００mL容量瓶中,加适量丙酮溶解并稀释至刻 度,摇匀. ５􀆰５􀆰１􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰１　气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器. ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰２　色谱柱:３０m×０􀆰３２mm(i􀆰d􀆰)毛细管柱,内壁涂(５％苯基)甲基聚硅氧烷,膜厚０􀆰２５μm(或 具同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰３　超声波清洗器. ２NY/T４３８７—２０２３ ５􀆰５􀆰１􀆰４　气相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰１　柱温:１５０℃保持１min,以１０℃/min速率升至２８０℃,保持２０min. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰２　气化室:２５０℃. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰３　检测器室:３００℃. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰４　气体流量(mL/min):载气(N２)１􀆰５,氢气４０,空气３００. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰５　分流比:５０∶１. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰６　进样体积:１􀆰０μL. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰７　保留时间:内标物保留约１７􀆰０min,反式苯醚甲环唑保留约１７􀆰９min,顺式苯醚甲环唑保留 约１８􀆰１min. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰８　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳 效果.典型的苯醚甲环唑微乳剂与内标物的气相色谱图见图１. 标引序号说明: １———内标物; ２———反式苯醚甲环唑; ３———顺式苯醚甲环唑. 图１　苯醚甲环唑微乳剂与内标物的气相色谱图 ５􀆰５􀆰１􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰１􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰１g(精确至０􀆰０００１g)苯醚甲环唑标样,置于一具塞玻璃瓶中,用移液管加入１０mL内标溶 液,超声３min,摇匀. ５􀆰５􀆰１􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含苯醚甲环唑０􀆰１g(精确至０􀆰０００１g)的微乳剂试样,置于一具塞玻璃瓶中,用５􀆰５􀆰１􀆰５􀆰１中的 移液管加入１０mL内标溶液,超声３min,摇匀. ５􀆰５􀆰１􀆰６　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针苯醚甲环唑与内标物峰面 积比的相对变化小于１􀆰２％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰１􀆰７　计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中苯醚甲环唑与内标物的峰面积比分别进行平均. 试样中苯醚甲环唑的质量分数按式公(１)计算,质量浓度按公式(２)计算. ω１＝r２×m１×ωb１ r１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ρ１＝ω１×ρ×１０ (２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ３NY/T４３８７—２０２３ 式中: ω１———苯醚甲环唑质量分数的数值,单位为百分号(％); r２———试样溶液中,顺式苯醚甲环唑与反式苯醚甲环唑峰面积之和与内标物的峰面积比的平均值; m１———苯醚甲环唑标样质量的数值,单位为克(g); ωb１———标样中苯醚甲环唑质量分数的数值,单位为百分号(％); r１———标样溶液中,顺式苯醚甲环唑与反式苯醚甲环唑峰面积之和与内标物的峰面积比的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g); ρ１———２０℃时试样中苯醚甲环唑质量浓度的数值,单位为克每升(g/L); ρ———２０℃时试样密度的数值,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T３２７７６—２０１６中３􀆰１或３􀆰２的规 定执行). ５􀆰５􀆰１􀆰８　允许差 苯醚甲环唑质量分数两次平行测定结果之差,１０％苯醚甲环唑微乳剂应不大于０􀆰３％,２０％苯醚甲环 唑微乳剂应不大于０􀆰４％,２５％苯醚甲环唑微乳剂应不大于０􀆰５％,３０％苯醚甲环唑微乳剂应不大于 ０􀆰６％.分别取其算术平均值作为测定结果. ５􀆰５􀆰２　正相高效液相色谱法 ５􀆰５􀆰２􀆰１　方法提要 试样用正己烷和异丙醇溶解,以正己烷