2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 － － 2 0 2 4 0 5 0 1 － － 实 施 氟 啶 虫 酰 胺 原 药 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 . 1 0 C C S G 4 3 9 8 — 2 0 2 3 F l o n i c a m i d t e c h n i c a l m a t e r i a l Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４３９８—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:河北兴柏农业科技有限公司、陕西一简一至生物工程有限公司、合肥高尔生命健康 科学研究院有限公司、京博农化科技有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司. 本文件主要起草人:王静、刘进峰、袁明峰、张杰、曹同波、马磊、刘月、黎娜. ⅠNY/T４３９８—２０２３ 氟啶虫酰胺原药 １　范围 本文件规定了氟啶虫酰胺原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、 包装、储运. 本文件适用于氟啶虫酰胺原药产品的质量控制. 注:氟啶虫酰胺的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T１６００—２０２１　农药水分测定方法 GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１９１３８　农药丙酮不溶物测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 白色至淡黄色固体粉末. ４􀆰２　技术指标 氟啶虫酰胺原药应符合表１的要求. 表１　氟啶虫酰胺原药技术指标 项目 指标 氟啶虫酰胺质量分数,％ ≥９６􀆰０ 水分,％ ≤０􀆰５ pH ４􀆰０~７􀆰０ 丙酮不溶物,％ ≤０􀆰３ ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的 安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰１的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少 １NY/T４３９８—２０２３ 于１００g. ５􀆰３　鉴别试验 ５􀆰３􀆰１　红外光谱法 氟啶虫酰胺原药与氟啶虫酰胺标样在４０００/cm~４００/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别. 氟啶虫酰胺标样的红外光谱图见图１. 图１　氟啶虫酰胺标样的红外光谱图 ５􀆰３􀆰２　液相色谱法 本鉴别试验可与氟啶虫酰胺质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中氟啶虫酰胺色谱峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％以内. ５􀆰４　外观的测定 采用目测法测定. ５􀆰５　氟啶虫酰胺质量分数的测定 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇＋水为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长２６５nm 下对试样中的氟啶虫酰胺进行高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　甲醇:色谱纯. ５􀆰５􀆰２􀆰２　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰３　氟啶虫酰胺标样:已知氟啶虫酰胺质量分数,ω≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C１８、５mm填充物(或具同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５mm. ５􀆰５􀆰３􀆰４　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:ψ(甲醇∶水)＝３０∶７０. ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ２NY/T４３９８—２０２３ ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２６５nm. ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:５mL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:氟啶虫酰胺约６􀆰０min. ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效 果.典型的氟啶虫酰胺原药的高效液相色谱图见图２. 　　标引序号说明: １———氟啶虫酰胺. 图２　氟啶虫酰胺原药的高效液相色谱图 ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)氟啶虫酰胺标样,置于１００mL容量瓶中,加入８０mL甲醇,振摇使之 溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含氟啶虫酰胺０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)的原药试样,置于１００mL容量瓶中,加入８０mL甲醇, 振摇使之溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针氟啶虫酰胺峰面积相对变 化小于１􀆰２％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟啶虫酰胺峰面积分别进行平均.试样中氟啶 虫酰胺的质量分数按公式(１)计算. ω１＝A２×m１×ωb１ A１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ω１———试样中氟啶虫酰胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中氟啶虫酰胺峰面积的平均值; m１———氟啶虫酰胺标样质量的数值,单位为克(g); ωb１———标样中氟啶虫酰胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A１———标样溶液中氟啶虫酰胺峰面积的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g). ５􀆰５􀆰７　允许差 氟啶虫酰胺质量分数２次平行测定结果之差应不大于１􀆰２％,取其算术平均值作为测定结果. ５􀆰６　水分的测定 ３NY/T４３９８—２０２３ 按GB/T１６００—２０２１中４􀆰２的规定执行. ５􀆰７　pH的测定 按GB/T１６０１的规定执行. ５􀆰８　丙酮不溶物的测定 按GB/T１９１３８的规定执行. ６　检验规则 ６􀆰１　出厂检验 每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂.出厂检验项目为第４章技术要求中 外观、氟啶虫酰胺质量分数、水分、pH. ６􀆰２　型式检验 型式检验项目为第４章中的全部项目,在正常连续生产情况下,每３个月至少进行１次.有下述情况 之一,应进行型式检验: a)　原料有较大改变,可能影响产品质量时; b)　生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变,可能影响产品质量时; c)　停产后又恢复生产时; d)　国家质量监管机构提出型式检验要求时. ６􀆰３　判定规则 按GB/T８１７０—２００８中４􀆰３􀆰３判定检验结果是否符合本文件的要求. 按第５章的检验方法对产品进行出厂检验和型式检验,任一项目不符合第４章的技术要求判为该批 次产品不合格. ７　验收和质量保证期 ７􀆰１　验收 应符合GB/T１６０４的规定. ７􀆰２　质量保证期 在８􀆰２的储运条件下,氟啶虫酰胺原药的质量保证期从生产日期算起为２年.质量保证期内,各项指 标均应符合本文件的要求. ８　标志、标签、包装、储运 ８􀆰１　标志、标签、包装 氟啶虫酰胺原药的标志、标签、包装应符合GB３７９６的规定;氟啶虫酰胺原药的包装应采用内衬塑料 袋的编织袋包装.也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但应符合GB３７９６的规定. ８􀆰２　储运 氟啶虫酰胺原药包装件应储存在通风、干燥的库房中;储运时,严防潮湿和日晒;不得与食物、种子、饲 料混放;避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入. ４NY/T４３９８—２０２３ 附　录　A (资料性) 氟啶虫酰胺的其他名称、结构式和基本物化参数 　 氟啶虫酰胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ———ISO通用名称:Flonicamid. ———CAS登录号:[１５８０６２Ｇ６７Ｇ０]. ———化学名称:NＧ(氰甲基)Ｇ４Ｇ(三氟甲基)烟酰胺. ———结构式: ———分子式:C９H６F３N３O. ———相对分子质量:２２９􀆰２. ———生物活性:杀虫. ———熔点:１５７􀆰５℃. ———蒸气压(２５℃):０􀆰００２５５mPa. ———溶解度(２０℃~２５℃):水中５􀆰２g/L.丙酮中１８６􀆰７g/L,乙腈中１４６􀆰１g/L,二氯甲烷中４􀆰５g/L, 乙酸乙酯中３３􀆰９g/L,正己烷中０􀆰０００２g/L,异丙醇中１５􀆰７g/L,甲醇中１１０􀆰６g/L,正辛醇中 ３􀆰０g/L,甲苯中０􀆰５５g/L. ———稳定性:对热、光稳定,不易水解. ５