2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 － － 2 0 2 4 0 5 0 1 － － 实 施 抑 霉 唑 原 药 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 . 3 0 C C S G 4 4 1 0 — 2 0 2 3 I m a z a l i l t e c h n i c a l m a t e r i a l Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４４１０—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:沈阳沈化院测试技术有限公司、合肥高尔生命健康科学研究院有限公司、农业农村 部农药检定所. 本文件主要起草人:段丽芳、陈银银、黄伟、刘莹、徐晓雨、毛堂富. ⅠNY/T４４１０—２０２３ 抑霉唑原药 １　范围 本文件规定了抑霉唑原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、 储运. 本文件适用于抑霉唑原药产品的质量控制. 注:抑霉唑的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T１６００—２０２１　农药水分测定方法 GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１９１３８　农药丙酮不溶物测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 浅黄色至棕色结晶物,无可见外来杂质. ４􀆰２　技术指标 抑霉唑原药应符合表１的要求. 表１　抑霉唑原药技术指标 项　　目 指　　标 抑霉唑质量分数,％ ≥９８􀆰０ 水分,％ ≤０􀆰５ 丙酮不溶物,％ ≤０􀆰３ pH ６􀆰０~９􀆰０ ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. １NY/T４４１０—２０２３ ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰１的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 １００g. ５􀆰３　鉴别试验 ５􀆰３􀆰１　红外光谱法 试样与抑霉唑标样在４０００/cm~６５０/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.抑霉唑标样的红 外光谱图见图１. 图１　抑霉唑标样的红外光谱图 ５􀆰３􀆰２　气相色谱法 本鉴别试验可与抑霉唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中抑霉唑色谱峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％以内. ５􀆰３􀆰３　液相色谱法 本鉴别试验可与抑霉唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中抑霉唑色谱峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％以内. ５􀆰４　外观的测定 采用目测法测定. ５􀆰５　抑霉唑质量分数的测定 ５􀆰５􀆰１　气相色谱法(仲裁法) ５􀆰５􀆰１􀆰１　方法提要 试样用丙酮溶解,以正二十三烷为内标物,使用以５％Ｇ苯基Ｇ甲基聚硅氧烷涂壁的石英毛细管柱和氢 火焰离子化检测器,对试样中的抑霉唑进行气相色谱分离,内标法定量. ５􀆰５􀆰１􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰１　丙酮. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰２　三氯甲烷. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰３　内标物:正二十三烷,应不含有干扰分析的杂质. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰４　内标溶液:称取２􀆰８g正二十三烷,置于５００mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度, 摇匀. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰５　抑霉唑标样:已知质量分数,ω≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰１􀆰３　仪器 ２NY/T４４１０—２０２３ ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰１　气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器. ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰２　色谱柱:３０m×０􀆰３２mm(内径)毛细管柱,内壁涂５％Ｇ苯基Ｇ甲基聚硅氧烷固定液,膜厚０􀆰２５ μm(或具有同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰４　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰１􀆰４　气相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰１　温度(℃):柱室２２０,气化室２３０,检测器室２６０. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰２　气体流量(mL/min):载气(N２)１􀆰０,氢气３０,空气３００. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰３　分流比:５０∶１. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰４　进样体积:１􀆰０μL. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰５　保留时间:抑霉唑约６􀆰７min,正二十三烷约８􀆰３min. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰６　上述气相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当 调整,以期获得最佳效果.典型的抑霉唑原药与内标物的气相色谱图见图２. 标引序号说明: １———抑霉唑;　　　　　　　　　　　　　　　　　　２———正二十三烷. 图２　抑霉唑原药与内标物的气相色谱图 ５􀆰５􀆰１􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰１􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)抑霉唑标样,置于２５mL容量瓶中,用移液管移入５mL内标溶液,用 丙酮稀释至刻度,超声波振荡５min,冷却至室温,摇匀. ５􀆰５􀆰１􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)抑霉唑的试样,置于２５mL容量瓶中,用与５􀆰５􀆰１􀆰５􀆰１同一支移液 管移入５mL内标溶液,用丙酮稀释至刻度,超声波振荡５min,冷却至室温,摇匀. ５􀆰５􀆰１􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针抑霉唑与内标物峰面积比 的相对变化小于１􀆰２％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰１􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中抑霉唑与内标物的峰面积比分别进行平均.试 样中抑霉唑的质量分数按公式(１)计算. ω１＝r２×m１×ω r１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ω１———试样中抑霉唑质量分数的数值,单位为百分号(％); r２———试样溶液中抑霉唑与内标物峰面积比的平均值; m１———标样质量的数值,单位为克(g); ω———标样中抑霉唑质量分数的数值,单位为百分号(％); r１———标样溶液中抑霉唑与内标物峰面积比的平均值; ３NY/T４４１０—２０２３ m２———试样质量的数值,单位为克(g). ５􀆰５􀆰１􀆰７　允许差 抑霉唑质量分数２次平行测定结果之差应不大于１􀆰２％,取其算术平均值作为测定结果. ５􀆰５􀆰２　液相色谱法 ５􀆰５􀆰２􀆰１　方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇＋磷酸二氢钠溶液为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器, 在波长２２５nm下对试样中的抑霉唑进行高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰２􀆰１　甲醇:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰２􀆰２　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰２􀆰３　磷酸二氢钠. ５􀆰５􀆰２􀆰２􀆰４　磷酸二氢钠溶液:称取１􀆰５６g磷酸二氢钠,置于１０００mL具塞玻璃瓶中,加入１０００mL水 超声溶解,用磷酸调pH至３􀆰５,混合均匀. ５􀆰５􀆰２􀆰２􀆰５　抑霉唑标样:已知质量分数,ω≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰２􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰２􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰２􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C１８、５μm填充物(或具有同等效果的色 谱柱). ５􀆰５􀆰２􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰２􀆰３􀆰４　定量进样管:５μL. ５􀆰５􀆰２􀆰３􀆰５　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰２􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰２􀆰４􀆰１　流动相:Ψ(甲醇∶磷酸二氢钠溶液)＝６０∶４０. ５􀆰５􀆰２􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰５􀆰２􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰２􀆰４􀆰４　检测波长:２２５nm. ５􀆰５􀆰２􀆰４􀆰５　进样体积:５μL. ５􀆰５􀆰２􀆰４􀆰６　保留时间:抑霉唑约６􀆰２min. ５􀆰５􀆰２􀆰４􀆰７　上述液相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当 调整,以期获得最佳效果.典型的抑霉唑原药的高效液相色谱图见图３. 标引序号说明: １———抑霉唑. 图３　抑霉唑原药的高效液相色谱图 ５􀆰５􀆰２􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰２􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０２g(精确至０􀆰００００１g)抑霉唑标样,置于１００mL容量瓶中,加入８０mL甲醇,超声波振荡 ４