2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 － － 2 0 2 4 0 5 0 1 － － 实 施 单 氰 胺 可 溶 液 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 C C S G 4 4 1 5 — 2 0 2 3 C y a n a m i d e s o l u b l e c o n c e r t r a t e Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４４１５—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:浙江泰达作物科技有限公司、浙江龙游东方阿纳萨克作物科技有限公司、安徽美兰 农业发展股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司. 本文件主要起草人:尹秀娥、梁亚杰、李云华、龚国华、郝树林、潘文轩、郑芬、乔宗财. ⅠNY/T４４１５—２０２３ 单氰胺可溶液剂 １　范围 本文件规定了单氰胺可溶液剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、 包装和储运. 本文件适用于单氰胺可溶液剂产品的质量控制. 注:单氰胺和双氰胺的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１４８２５　农药悬浮率测定方法 GB/T１９１３６—２０２１　农药热储稳定性测定方法 GB/T１９１３７—２００３　农药低温稳定性测定方法 GB/T２８１３７　农药持久起泡性测定方法 GB/T３２７７６—２０１６　农药密度测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 透明液体,无可见悬浮物和沉淀. ４􀆰２　技术指标 单氰胺可溶液剂应符合表１的要求. 表１　单氰胺可溶液剂技术指标 项　　目 指　　标 单氰胺质量分数,％ ５０􀆰０＋２􀆰５ －２􀆰５ 单氰胺质量浓度a,g/L ５３７＋２５ －２５ 双氰胺质量分数,％ ≤２􀆰５ pH ４􀆰０~７􀆰０ 稀释稳定性(稀释２０倍) 稀释液均一,无析出物质 持久起泡性(１min后泡沫量),mL ≤４０ １NY/T４４１５—２０２３ 表１(续) 项　　目 指　　标 低温稳定性 储后离心管底部离析物体积不大于０􀆰３mL 热储稳定性 热储后,pH和稀释稳定性仍应符合本文件要求 　　a　当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件的要求时,按质量分类的结果判定产品是否合格. ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰２的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 ２００mL. ５􀆰３　鉴别试验 本鉴别试验可与单氰胺质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰 的保留时间与单氰胺标样溶液中单氰胺的色谱峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％以内. ５􀆰４　外观的测定 采用目测法测定. ５􀆰５　单氰胺(双氰胺)质量分数的测定 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用水溶解,以磷酸二氢钾水溶液为流动相,使用内装亲水性AQC１８为填料的不锈钢柱和紫外检 测器(２０５nm),对试样中的单氰胺(双氰胺)进行反相高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　磷酸二氢钾. ５􀆰５􀆰２􀆰２　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰３　单氰胺标样:已知单氰胺质量分数,ω≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰２􀆰４　双氰胺标样:已知双氰胺质量分数,ω≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装亲水性AQC１８、５μm填充物(或具有同等效 果的色谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰３􀆰４　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰３􀆰５　水浴锅. ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:称取１􀆰３６g磷酸二氢钾,溶解于１０００mL超纯水中,用过滤器过滤流动相,超声脱气. ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:０􀆰７mL/min. ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２０５nm. ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:５μL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:单氰胺约４􀆰９min,双氰胺约６􀆰１min. ２NY/T４４１５—２０２３ ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效 果.典型的单氰胺可溶液剂的高效液相色谱图见图１. 标引序号说明: １———单氰胺;　　　　　　　　　　　　　　　　２———双氰胺. 图１　单氰胺可溶液剂的高效液相色谱图 ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 ５􀆰５􀆰５􀆰１􀆰１　单氰胺标样溶液的制备 将单氰胺标样置于(５０±２)℃水浴至完全融化,迅速称取０􀆰１g(精确至０􀆰０００１g)单氰胺标样,置于 ５０mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰１􀆰２　双氰胺标样溶液的制备 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)双氰胺标样,置于５０mL容量瓶中,加入４０mL水,超声振荡２min, 冷却至室温后用水稀释至刻度,摇匀.再用移液管移取１mL上述溶液,置于１０mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取０􀆰２g(精确至０􀆰０００１g)试样,置于５０mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针单氰胺标样溶液,直至相邻两针单氰胺峰面积相对 变化小于１􀆰２％后,按照单氰胺标样溶液、双氰胺标样溶液、试样溶液、试样溶液、单氰胺标样溶液、双氰胺 标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中单氰胺(双氰胺)峰面积分别进行平均,试样中 单氰胺的质量分数按公式(１)计算,双氰胺质量分数按公式(２)计算,单氰胺的质量浓度按公式(３)计算. ω１＝A２×m１×ωb１ A１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ω２＝A４×m３×ωb２ A３×m２×n(２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ρ１＝ω１×ρ×１０ (３) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ω１———试样中单氰胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中,单氰胺峰面积的平均值; m１———单氰胺标样质量的数值,单位为克(g); ωb１———标样中单氰胺质量分数的数值,单位为百分号(％), A１———标样溶液中,单氰胺峰面积的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g); ω２———试样中双氰胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A４———试样溶液中,双氰胺峰面积的平均值; ３NY/T４４１５—２０２３ m３———双氰胺标样质量的数值,单位为克(g); ωb２———标样中双氰胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A３———标样溶液中,双氰胺峰面积的平均值; n———稀释倍数,数值为１０; ρ１———２０℃时试样中单氰胺质量浓度的数值,单位为克每升(g/L); ρ———２０℃时试样的密度的数值,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T３２７７６—２０１６中３􀆰２的规定 执行). ５􀆰５􀆰７　允许差 单氰胺质量分数２次平行测定结果之差应不大于０􀆰５％,双氰胺质量分数２次平行测定结果之差应 不大于０􀆰０５％,分别取其算术平均值作为测定结果. ５􀆰６　pH的测定 按GB/T１６０１的规定执行. ５􀆰７　稀释稳定性试验 ５􀆰７􀆰１　试剂与仪器 ５􀆰７􀆰１􀆰１　标准硬水:ρ(Ca２＋＋Mg２＋)＝３４２mg/L,按GB/T１４８２５的规定配制. ５􀆰７􀆰１􀆰２　量筒:１００mL. ５􀆰７􀆰１􀆰３　恒温水浴:(３０±２)℃. ５􀆰７􀆰２　测定 用移液管吸取５mL试样,置于１００mL量筒中,加标准硬水稀释至刻度,混匀,将此量筒放入(３０± ２)℃的恒温水浴中,静置１h. ５􀆰８　持久起泡性的测定 按GB/T２８１３７的规定执行. ５􀆰９　低温稳定性试验 按GB/T１９１３７—２００３中２􀆰１的规定执行. ５􀆰１０　热储稳定性试验 按GB/T１９１３６—２０２１中４􀆰４􀆰１的规定执行,储存温度为(３５±２)℃,储存１２周.热储前后质量变化 应不大于１􀆰０％. ６　检验规则 ６􀆰１　出厂检验 每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂.出厂检验项目为第４章技术要求中 外观、单氰胺质量分数、单氰胺质量浓度、单氰胺质量分