2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 － － 2 0 2 4 0 5 0 1 － － 实 施 饲 料 原 料 酸 价 的 测 定 4 6 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 2 0 C C S B 4 4 2 3 — 2 0 2 3 F e e d m a t e r i a l s — D e t e r m i n a t i o n o f a c i d v a l u e Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４４２３—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部畜牧兽医局提出. 本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC７６)归口. 本文件起草单位:浙江省动物疫病预防控制中心(浙江省兽药饲料监察所). 本文件主要起草人:王彬、侯轩、陈洁、任玉琴、周丰超、陈晓林、蔡文金、冯肖肖、虞一聪、葛孟昀. ⅠNY/T４４２３—２０２３ 饲料原料　酸价的测定 １　范围 本文件描述了饲料原料中酸价的３种测定方法———冷溶剂电位滴定法(第一法)、冷溶剂指示剂滴定 法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法). 本文件适用于饲料原料酸价的测定. 第一法适用于在常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的油脂或试样中提取的油脂,包括油料籽 实及其加工产品、谷物及其加工产品、奶油及其加工制品、陆生动物产品及其副产品、水生生物及其副产 品、其他植物和藻类及其加工产品. 第二法适用于在常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的油脂或试样中提取的油脂,包括油料籽 实及其加工产品、谷物及其加工产品、奶油及其加工制品、陆生动物产品及其副产品、水生生物及其副产 品、其他植物和藻类及其加工产品.不适用于辣椒油、米糠油等颜色较深的油脂以及米糠、统糠、稳定化米 糠等提取后油脂试样颜色较深的饲料原料. 第三法适用于在常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的油脂或试样中提取的油脂,包括氢化脂 肪、棕榈脂肪粉. 冷溶剂滴定以电位滴定法作为仲裁法. 本文件检出限为０􀆰０４mg/g,定量限为０􀆰０８mg/g. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T６０１　化学试剂　标准滴定溶液的制备 GB/T６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 ３　术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. ３􀆰１　 酸价　acidvalue 中和１g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数. ４　冷溶剂电位滴定法(第一法) ４􀆰１　原理 样品中的油脂用石油醚提取,乙醚Ｇ异丙醇混合溶液溶解,用氢氧化钠或氢氧化钾Ｇ乙醇标准滴定溶液 中和试样溶液中游离脂肪酸,所引起的“pH突跃”作为滴定终点判定依据,以消耗的标准滴定溶液体积计 算油脂试样的酸价. ４􀆰２　试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂. ４􀆰２􀆰１　水:GB/T６６８２,三级. ４􀆰２􀆰２　石油醚:沸程为３０℃~６０℃. ４􀆰２􀆰３　乙醇. １NY/T４４２３—２０２３ ４􀆰２􀆰４　无水硫酸钠:１１０℃干燥３h,取出、冷却,装入密闭容器中保存. ４􀆰２􀆰５　乙醚Ｇ异丙醇混合溶液:将乙醚与异丙醇进行等体积混匀.临用现配. ４􀆰２􀆰６　氢氧化钠标准滴定溶液或氢氧化钾Ｇ乙醇标准滴定溶液:c(NaOH或KOH)＝０􀆰１mol/L或 ０􀆰５mol/L,按GB/T６０１的规定配制和标定,或购置有证标准滴定溶液. ４􀆰３　仪器设备 ４􀆰３􀆰１　分析天平:精度为０􀆰１mg、０􀆰０１g. ４􀆰３􀆰２　往返式振荡器:振荡频率不低于１００次/min. ４􀆰３􀆰３　离心机:转速不低于８０００r/min. ４􀆰３􀆰４　电热恒温干燥箱:精度±２℃. ４􀆰３􀆰５　旋转蒸发仪. ４􀆰３􀆰６　自动电位滴定仪:滴定精度０􀆰０１mL/滴,电信号测量分辨率达０􀆰１mV;具备动态滴定或等量滴 定控制功能;配备１０mL或２０mL的滴定液加液管;滴定管的出口处配备防扩散头. ４􀆰３􀆰７　非水相专用复合pH电极或性能相当的电极. ４􀆰３􀆰８　搅拌器. ４􀆰３􀆰９　粉碎机. ４􀆰４　样品 ４􀆰４􀆰１　动植物油脂 ４􀆰４􀆰１􀆰１　油脂样品常温下呈液态,且为澄清液体时,充分混匀后直接取样. ４􀆰４􀆰１􀆰２　油脂样品常温下呈固态,或为浑浊液体时,应将油脂样品置于电热恒温干燥箱中加热熔化(干 燥箱温度不高于油脂熔点１０℃),如样品变为澄清液体,则充分混匀后直接取样;如为浑浊液体,则加入适 量无水硫酸钠(４􀆰２􀆰４),反复振摇,离心取上清液. ４􀆰４􀆰２　油料籽实及其加工产品、谷物及其加工产品、陆生动物产品及其副产品、水生生物及其副产品、其 他植物和藻类及其加工产品(不包括动植物油脂) 对油菜籽、芝麻、葵花籽仁等脂肪含量较高的小粒油料,取具有代表性的去杂样品适量,用粉碎机粉 碎;对花生仁和核桃仁等脂肪含量较高的大粒油料,取具有代表性的去杂样品适量,将其剪碎或切片后,采 用粉碎机粉碎.籽实类样品粉碎后应立即进行油脂提取. ４􀆰４􀆰３　奶油及其加工制品 ４􀆰４􀆰３􀆰１　奶油[黄油]:取代表性样品,置于５０℃~６０℃电热恒温干燥箱中加热熔化,混匀后进行油脂 提取. ４􀆰４􀆰３􀆰２　稀奶油:取代表性样品,混匀后进行油脂提取. ４􀆰５　试验步骤 ４􀆰５􀆰１　油脂提取 动植物油脂试样直接进行称量,其他类产品按以下方式提取: a)　油料籽实及其加工产品、谷物及其加工产品、陆生动物产品及其副产品、水生生物及其副产品、其 他植物和藻类及其加工产品:取有代表性的试样适量(根据含油量称取),置广口瓶中,加入４倍 体积石油醚(４􀆰２􀆰２),用玻璃棒搅拌混匀后密塞,于往返式振荡器上振摇２h.取出溶液及样品, 置５０mL离心管中,于８０００r/min离心５min,取上清液置水浴温度不高于４０℃的旋转蒸发仪 内,负压条件下,将其中的溶剂旋转蒸干,取残留的液体油脂作为试样. b)　奶油及其加工制品:取代表性试样适量(根据含油量称取),置广口瓶中.加入４倍体积石油醚 (４􀆰２􀆰２),用玻璃棒搅拌混匀后密塞,置往返式振荡器上振摇２h,取出,置５０mL离心管中,于 ８０００r/min离心分离５min,取上清液置水浴温度不高于４０℃的旋转蒸发仪内,负压条件下,将 其中的溶剂彻底旋转蒸干,取残留的液体油脂作为试样.若残留的油脂浑浊,将提取液转移至离 心管中,８０００r/min离心分离５min,取上清液作为试样.若残留的油脂中含有的水分无法通过离 ２NY/T４４２３—２０２３ 心除去,可按每１０g油脂加１g~２g无水硫酸钠(４􀆰２􀆰４),振荡混合吸附脱水,再次８０００r/min离 心５min分离,取上清液作为试样. ４􀆰５􀆰２　试样称量 平行做２份试验.宜按照表１的称样量,精确称取４􀆰５􀆰１中制备的试样,置滴定杯中,若检测后发现 该试样的酸价范围与表１对应的称样量不符,则宜再次按照表１调整称样量后重新测定. 表１　称样量 酸价范围 mg/g称样量 g标准滴定溶液浓度 mol/L ＜１ ２０ ０􀆰１ ≥１~＜４ １０ ０􀆰１ ≥４~＜１５ ２􀆰５ ０􀆰１ ≥１５~＜５０ １􀆰０ ０􀆰１ ≥５０ ０􀆰５ ０􀆰５ ４􀆰５􀆰３　测定 准确加入６０mL~１００mL乙醚Ｇ异丙醇混合溶液(４􀆰２􀆰５)于滴定杯中,再加入１颗干净的聚四氟乙烯 磁力搅拌子或放入自动搅拌转子,以适当的转速搅拌至少２０s,使油脂试样完全溶解并形成澄清溶液,维 持搅拌状态.然后将已连接在电位滴定仪上的电极和滴定管滴头完全浸没在样品溶液中,注意不可与滴 定杯壁和旋转的搅拌子触碰.启动电位滴定仪,用标准滴定溶液(４􀆰２􀆰６)滴定,测定时自动电位滴定仪的 参数如下: a)　滴定模式:启用动态滴定模式或等量滴定模式; b)　启动实时自动监控功能,由微机实时绘制相应的pHＧ滴定体积实时变化曲线及对应的一阶微分 曲线; c)　加液体积:动态滴定模式的最小加液体积为０􀆰００５mL~０􀆰０１０mL,最大加液体积为０􀆰１mL~ ０􀆰２mL(空白试验为０􀆰０１０mL~０􀆰０３０mL);等体积滴定模式的加液体积０􀆰００５mL~ ０􀆰０１０mL; d)　预滴定体积:０􀆰２mL(空白试验０􀆰０５mL); e)　滴定速度:０􀆰５mL~６mL; f)　信号漂移:３０mV~５０mV; g)　停止等当点个数:５~９; h)　电位评估值(阈值):３０~１００; i)　等当点确认方式:全部; j)　终点判定方法:以“pH突跃”导致的等当点所对应的体积为滴定终点(见附录A中图A􀆰１).若 在一个“pH突跃”上产生多个等当点,以一阶微分曲线峰值最大的等当点对应的体积作为滴定 终点(见图A􀆰２);若在整个滴定过程中出现多个“pH突跃”导致的等当点,以“突跃”起点的pH 最符合或接近于pH７􀆰５~９􀆰５范围的等当点对应的体积为滴定终点(见图A􀆰３). 每个样品滴定结束后,电极和滴定管滴头应用溶剂冲洗干净,再用适量的蒸馏水冲洗后方可进行下一 个样品的测定;搅拌子先后用溶剂和蒸馏水冲洗干净并用纸巾拭干后方可重复使用. ４􀆰５􀆰４　空白试验 取另一干净的滴定杯,准确加入与４􀆰５􀆰３中试样测定时相同体积的乙醚Ｇ异丙醇混合溶液(４􀆰