2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 － － 2 0 2 4 0 5 0 1 － － 实 施 饲 料 原 料 过 氧 化 值 的 测 定 4 6 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 2 0 C C S B 4 4 2 4 — 2 0 2 3 F e e d m a t e r i a l s — D e t e r m i n a t i o n o f p e r o x i d e v a l u e Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４４２４—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部畜牧兽医局提出. 本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC７６)归口. 本文件起草单位:浙江省动物疫病预防控制中心(浙江省兽药饲料监察所). 本文件主要起草人:黄娟、陈勇、陈凯、任玉琴、袁璐、吴望君、周芷锦、饶凤琴、阮鑫、孙冰冰、黄晓兵. ⅠNY/T４４２４—２０２３ 饲料原料　过氧化值的测定 １　范围 本文件描述了饲料原料过氧化值的指示剂滴定和电位滴定测定方法. 本文件适用于饲料原料过氧化值的测定. 电位滴定法和指示剂滴定法适用于油料籽实及其加工产品、谷物及其加工产品、奶油及其加工制品、 陆生动物产品及其副产品、水生生物及其副产品、其他植物和藻类及其加工产品.指示剂滴定法不适用于 辣椒籽油、乌贼油、大豆磷脂油、大豆磷脂油粉等油脂或油脂产品. 本文件电位滴定法检出限为０􀆰１mmol/kg(０􀆰００２５g/１００g),定量限为０􀆰４mmol/kg(０􀆰０１g/１００g);指 示剂滴定法检出限为０􀆰３mmol/kg(０􀆰００７６g/１００g),定量限为１􀆰２mmol/kg(０􀆰０３０４g/１００g). ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅 该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T６０１　化学试剂　标准滴定溶液的制备 GB/T６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 ３　术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. ３􀆰１　 过氧化值　peroxidevalue 油脂中过氧化物的量值. 注:以１kg油脂中活性氧的毫摩尔数或以过氧化物相当的碘的质量分数表示过氧化物的量. ４　电位滴定法(仲裁法) ４􀆰１　原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化物反应时生成碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的 碘,电位滴定仪指示滴定终点. ４􀆰２　试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂. ４􀆰２􀆰１　水:GB/T６６８２,三级. ４􀆰２􀆰２　异辛烷. ４􀆰２􀆰３　冰乙酸. ４􀆰２􀆰４　无水硫酸钠:１１０℃烘３h,取出、冷却,装入密闭容器中备用. ４􀆰２􀆰５　石油醚:沸程为３０℃~６０℃,不含过氧化物. 注:过氧化物检查方法:量取１００mL石油醚于旋转蒸发仪的蒸馏瓶中,于４０℃的水浴中蒸干.用３０mL异辛烷Ｇ冰乙 酸混合溶液(４􀆰２􀆰６)分３次洗涤蒸馏瓶,合并洗涤液于２５０mL碘量瓶中.加入１􀆰００mL碘化钾饱和溶液(４􀆰２􀆰７), 塞紧瓶盖,并轻轻振摇０􀆰５min,在暗处放置３min后,加１mL淀粉指示液(５􀆰２􀆰９),混匀,观察颜色变化,如有蓝色 出现,表明该石油醚含有过氧化物,需蒸馏处理后使用;如未出现蓝色,表明该石油醚不含过氧化物. ４􀆰２􀆰６　异辛烷Ｇ冰乙酸混合溶液:异辛烷＋冰乙酸＝４０＋６０,临用现配. ４􀆰２􀆰７　碘化钾饱和溶液:称取２０g碘化钾,加入１０mL新煮沸冷却的水溶解,混匀,于棕色瓶中,避光保 １NY/T４４２４—２０２３ 存.使用前检查:在３０mL异辛烷Ｇ冰乙酸混合液(４􀆰２􀆰６)中添加１􀆰００mL碘化钾饱和溶液和２滴淀粉指 示液(５􀆰２􀆰９),若出现蓝色,并需用１滴以上的０􀆰０１mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液(４􀆰２􀆰９)才能消除,则 表明此碘化钾饱和溶液不能使用,应重新配制. ４􀆰２􀆰８　硫代硫酸钠标准滴定溶液Ⅰ,c(Na２S２O３)＝０􀆰１mol/L:按GB/T６０１的规定配制和标定,或购置 有证标准滴定溶液. ４􀆰２􀆰９　硫代硫酸钠标准滴定溶液Ⅱ,c(Na２S２O３)＝０􀆰０１mol/L:取硫代硫酸钠标准滴定溶液Ⅰ(４􀆰２􀆰８), 用新煮沸冷却的水稀释而成.临用现配. ４􀆰３　仪器设备 ４􀆰３􀆰１　分析天平:精度为０􀆰０００１g. ４􀆰３􀆰２　电热恒温干燥箱:精度±２℃. ４􀆰３􀆰３　粉碎机:粉碎细度１mm以下. ４􀆰３􀆰４　旋转蒸发仪. ４􀆰３􀆰５　离心机:转速不低于８０００r/min. ４􀆰３􀆰６　电位滴定仪:精度为±２mV;配备复合铂环电极或其他性能相当的氧化还原电极. ４􀆰３􀆰７　搅拌器. 注:本方法所用器皿不能含有还原性或氧化性物质.磨砂玻璃表面不能涂油. ４􀆰４　样品 ４􀆰４􀆰１　油料籽实及其加工产品、谷物及其加工产品、陆生动物产品及其副产品、水生生物及其副产品、其 他植物和藻类及其加工产品(不包括动植物油脂) 对油菜籽、芝麻、葵花籽仁等脂肪含量较高的小粒油料,取具有代表性的去杂样品适量,用粉碎机粉 碎;对花生仁和核桃仁等脂肪含量较高的大粒油料,取具有代表性的去杂样品适量,将其剪碎或切片后,采 用粉碎机粉碎.籽实类样品粉碎后立即提取. 注:粉碎机粉碎过程中不能明显发热. ４􀆰４􀆰２　动植物油脂(不包括奶油及其加工制品) ４􀆰４􀆰２􀆰１　油脂样品常温下呈液态,且为澄清液体,则充分混匀后直接取样. ４􀆰４􀆰２􀆰２　油脂样品常温下呈固态,或为浑浊液体,应将油脂样品置于电热恒温干燥箱中加热熔化(恒温 干燥箱温度不高于油脂熔点１０℃),如样品变为澄清液体,则充分混匀后直接取样;如样品仍为浑浊液体, 则需加入适量无水硫酸钠,反复振摇,离心取上清液. ４􀆰４􀆰３　奶油及其加工制品 ４􀆰４􀆰３􀆰１　奶油[黄油]:取代表性样品,置于４０℃电热恒温干燥箱中加热熔化,混匀后进行油脂提取. ４􀆰４􀆰３􀆰２　稀奶油:取代表性样品,混匀后进行油脂提取. ４􀆰５　试验步骤 ４􀆰５􀆰１　油脂提取 动植物油脂试样直接进行试样称量,其他类产品按以下方式提取: a)　油料籽实及其加工产品、谷物及其加工产品、陆生动物产品及其副产品、水生生物及其副产品、其 他植物和藻类及其加工产品:取有代表性的试样适量置于磨口瓶中(根据油脂含量称取),加入 ３倍~５倍样品体积的石油醚(４􀆰２􀆰５),摇匀,加入２０g无水硫酸钠(４􀆰２􀆰４),充分混合后密闭,静 置浸提１２h以上,取石油醚层液体８０００r/min离心５min,于旋转蒸发仪中４０℃以下蒸干,残 留物即为待测试样. b)　奶油[黄油]:取有代表性的试样约１００g,加入４００mL石油醚(４􀆰２􀆰５),搅拌溶解,加入２０g无水 硫酸钠(４􀆰２􀆰４),充分搅拌,静置,收集上清液于圆底烧瓶中,于旋转蒸发仪中４０℃以下蒸干. 若残留液体油脂仍显浑浊,则加１０g无水硫酸钠,搅拌,静置后取上层油脂,待测. c)　稀奶油:取有代表性的试样约１００g于磨口瓶中,加入４００mL石油醚(４􀆰２􀆰５),用玻璃棒充分搅 ２NY/T４４２４—２０２３ 拌溶解试样,加２０g无水硫酸钠(４􀆰２􀆰４),继续用玻棒搅拌试样１０min以上,盖上瓶塞后静置１２h 以上,收集上清液于圆底烧瓶中,试样中再次加入２００mL石油醚(４􀆰２􀆰５),玻璃棒搅拌１０min以 上,静置至上清液澄清,收集上清液,合并２次上清液,于旋转蒸发仪中４０℃以下蒸干.若残留 液体油脂仍然浑浊,则加１０g无水硫酸钠,搅拌,静置后取上层油脂,待测. ４􀆰５􀆰２　试样称量 平行做２份试验.宜按照表１称取４􀆰５􀆰１中制备的试样(精确至０􀆰０００１g),置于滴定杯中.若检测 后发现该试样的过氧化值范围与表１对应的称样量不符,则宜再次按照表１,调整称样量后重新测定. 表１　建议称样量 过氧化值范围 mmol/kg(g/１００g)称样量 g标准滴定溶液浓度 mol/L ＜５(０~０􀆰１３) ５􀆰０ ≥５~＜２５(０􀆰１３~０􀆰６３) ５􀆰０~２􀆰０ ≥２５~４５(０􀆰６３~１􀆰１４) １􀆰００􀆰０１ ４􀆰５􀆰３　测定 在滴定杯(４􀆰５􀆰２)中加入５０mL异辛烷Ｇ冰乙酸混合溶液(４􀆰２􀆰６),轻轻振摇或超声使试样完全溶解. 若试样溶解性差(如大豆磷脂等),应重新称样,先向滴定杯中加入２０mL异辛烷(４􀆰２􀆰２),轻轻振摇 或超声使试样完全溶解后再加３０mL冰乙酸(４􀆰２􀆰３),混合均匀. 向滴定杯中准确加入０􀆰５mL碘化钾饱和溶液(４􀆰２􀆰７),开动搅拌器,在合适的搅拌速度下反应(６０± １)s,立即向滴定杯中加入５０mL水,插入电极和滴定头,待电位平衡后即可用硫代硫酸钠标准滴定溶液 (４􀆰２􀆰９)进行电位滴定,记录滴定终点消耗的标准滴定溶液体积V.每完成一个样品的滴定后,须将搅拌 器或搅拌磁子、滴定头和电极浸入异辛烷中清洗表面的油脂. 同时,不加试样,采用等量滴定模式按上述步骤进行空白试验,硫代硫酸钠标准滴定溶液加液量一般 控制在０􀆰００５mL/滴.到达滴定终点后,记录消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积V０.空白试验所消耗 ０􀆰０１mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液体积不应超过０􀆰１mL. 注１:避免在阳光直射下进行