2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 － － 2 0 2 4 0 5 0 1 － － 实 施 饲 料 近 红 外 光 谱 测 定 应 用 指 南 4 6 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 2 0 C C S B 4 4 2 7 — 2 0 2 3 G u i d e l i n e s f o r t h e a p p l i c a t i o n o f n e a r i n f r a r e d s p e c t r o m e t r y f o r f e e d （ I S O 1 2 0 9 9 : 2 0 1 7 , A n i m a l f e e d i n g s t u f f s , c e r e a l s a n d m i l l e d c e r e a l p r o d u c t s - G u i d e l i n e s f o r t h e a p p l i c a t i o n o f n e a r i n f r a r e d s p e c t r o m e t r y , M O D ） Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４４２７—２０２３ 目　　次 前言 Ⅱ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 １　范围 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ２　规范性引用文件 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ３　术语和定义 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ４　原理 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ５　仪器设备 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ６　采样 ２ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ７　样品 ２ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ８　定标模型的建立与验证 ２ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ９　定标模型性能统计学评价 ４ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 １０　试样测定步骤 ７ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 １１　仪器稳定性检查 ７ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 １２　定标模型性能监控 ７ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 １３　精密度和准确度 ８ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 １４　检测报告 ９ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 附录A(资料性)　本文件与ISO１２０９９:２０１７相比的结构变化情况 １０ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 附录B(资料性)　本文件与ISO１２０９９:２０１７的技术差异及其原因 １２ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 附录C(资料性)　补充性条款及定义 １４ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 附录D(资料性)　异常值和控制图示例 １８ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 附录E(资料性)　制定具体成分或技术参数近红外分析标准的指南 ２１ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 参考文献 ２２ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ⅠNY/T４４２７—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 本文件修改采用ISO１２０９９:２０１７«动物饲料、谷物及谷物精制料近红外光谱分析应用指南». 本文件与ISO１２０９９:２０１７相比做了结构调整,两个文件之间的结构变化对照一览表见附录A. 本文件与ISO１２０９９:２０１７的技术差异及其原因见附录B,在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂 直单线(∣)进行了标示. 本文件做了下列编辑性改动: ———文件名称改为«饲料近红外光谱测定应用指南». 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部畜牧兽医局提出. 本文件由全国饲料工业标准化技术委员会归口. 本文件起草单位:中国农业大学、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量检 验检测中心(北京)]. 本文件主要起草人:杨增玲、韩鲁佳、樊霞、刘贤、黄光群、王石. ⅡNY/T４４２７—２０２３ 　 　 　饲料近红外光谱测定应用指南 １　范围 本文件提供了饲料成分如水分、粗脂肪、粗蛋白质、淀粉、粗纤维含量以及消化率等技术参数的近红外 光谱测定应用指南. 本文件适用于饲料的近红外光谱测定. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T１０６４７　饲料工业术语 GB/T１４６９９􀆰１　饲料　采样(GB/T１４６９９􀆰１—２００５,ISO６４９７:２００２,IDT) GB/T２９８５８　分子光谱多元校正定量分析通则 ３　术语和定义 GB/T１０６４７、GB/T２９８５８和本文件附录C界定的以及下列术语与定义适用于本文件. ３􀆰１　 近红外光谱　nearinfraredspectroscopy(NIRS) 近红外光谱,是在７７０nm~２５００nm(１２９００/cm~４０００/cm)近红外谱区范围内测量的样品对光的 吸收强度.NIRS仪器测量样品在近红外谱区、或部分近红外谱区、或包含近红外谱区在内的更宽谱区 (如４００nm~２５００nm)的吸光度值,然后采用多元校正分析技术将吸光度值与样品成分含量或属性进行 关联. ３􀆰２　 成分含量　constituentcontent 用仲裁方法或公认方法检测的饲料成分的含量. 示例:水分、粗脂肪、粗蛋白质、淀粉、粗纤维、中性洗涤纤维及酸性洗涤纤维. ３􀆰３　 技术参数　technologicalparameter 用仲裁方法或公认方法检测的饲料属性或功能参数. 示例:消化率. ４　原理 采集近红外光谱(NIRS),并利用已开发的定标模型,给出所分析饲料样品的成分含量/技术参数值. ５　仪器设备 ５􀆰１　近红外光谱分析仪 仪器具有漫反射或透射检测模式,其谱区范围为近红外全谱区７７０nm~２５００nm(１２９００/cm~ ４０００/cm)或全谱区内的部分谱区或是选择的波长或波数.光学原理可为色散型(如光栅单色仪)、干涉 型或非热型(如发光二极管、激光二极管以及激光)等.仪器宜具备自我诊断系统,用于检测仪器的噪声、 重现性、波长/波数准确度和波长/波数精密度(对扫描型光谱仪). 近红外仪器,宜具有采集足够样品量(包括样品体积和样品表面积)光谱信息的相应附件,以消除待检 １NY/T４４２７—２０２３ 样品化学组成和物理性质不均一的影响.采用透射扫描方式的近红外仪器,光程(样品厚度)宜依据仪器 制造商关于信号强度的推荐值进行优化,以获得最佳的线性和最大的信噪比. ５􀆰２　样品研磨、粉碎设备 选择适当的研磨或粉碎设备(仅在需要对样品进行研磨或粉碎时使用). 注:研磨或粉碎条件的改变会影响近红外光谱的测量,例如,发热会导致像水分这类挥发性成分发生变化. ６　采样 采样不是本指南提供的内容. 注:推荐的样品采集方法按照GB/T１４６９９􀆰１的规定执行. 采集对所分析成分具有代表性的样品,且保证样品在运输和储存过程中不会损坏或发生变化. ７　样品 ７􀆰１　总则 本文件中的样品包括:用于近红外仪器定标的定标样品、用于定标模型验证的验证样品、用于仪器稳 定性检查的仪器质控样品及用于定标模型性能监控的监控样品. ７􀆰２　定标样品和验证样品 定标样品和验证样品需具有代表性,涵盖各种影响因素,如需考虑: a)　样品的主要成分与次要成分及其含量范围; b)　对饲草和饲料原料样品,需考虑季节、地域和品种等因素的影响; c)　加工技术和工艺的不同; d)　储存条件的不同; e)　样品和仪器的温度变化; f)　仪器变化(如仪器间差异). 定标样品和验证样品可从同一样品池中,按所分析成分含量排序后轮流或取第n个样品的方法 选择. ７􀆰３　仪器质控样品 仪器质控样品要能够长时间稳定的保存,并尽可能与所分析样品类似.质控样品的成分含量/技术参 数值也要保持稳定,并等同于或至少从生物化学性质的角度尽可能接近所分析样品. ７􀆰４　定标模型性能监控样品 定标模型性能监控样品宜从待测试样中随机选取.需采用一定的采样策略确保样品在定标范围内分 布均匀,例如,将样品按含量高低进行分段后在每段中随机选择样品,或选择能够涵盖常规范围的样品. ８　定标模型