2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 － － 2 0 2 4 0 5 0 1 － － 实 施 肥 料 增 效 剂 氢 醌 （ H Q ） 含 量 的 测 定 2 0 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 0 8 0 C C S G 4 4 2 8 — 2 0 2 3 F e r t i l i z e r s y n e r g i s t s — D e t e r m i n a t i o n o f P - h y d r o q u i n o n e c o n t e n t Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４４２８—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由农业农村部肥料标准化技术委员会归口. 本文件起草单位:中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料学 会、土壤肥料产业联盟. 本文件主要起草人:刘红芳、韩岩松、黄均明、保万魁、王旭. ⅠNY/T４４２８—２０２３ 肥料增效剂　氢醌(HQ)含量的测定 １　范围 本文件规定了肥料增效剂氢醌的高效液相色谱测定方法. 本文件适用于固体或液体氢醌及肥料中氢醌的测定. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 NY/T８８７　液体肥料　密度的测定 NY/T３５０５　肥料增效剂及使用规程 ３　术语和定义 NY/T３５０５界定的术语和定义适用于本文件. ４　原理 试样中的氢醌用水提取,经液相色谱分离后,用紫外检测器或二极管阵列检测器在２８０nm处检测, 外标法定量. ５　试剂和材料 ５􀆰１　除另有说明外,本文件中所用试剂为色谱纯,水符合GB/T６６８２中一级水要求. ５􀆰２　甲醇(CH３OH,CAS号:６７Ｇ５６Ｇ１). ５􀆰３　氢醌标准品,纯度≥９９􀆰５％:在－２０℃条件下储存. ５􀆰４　氢醌标准溶液:ρ(HQ)＝１０００mg/L.准确称取０􀆰１g(精确至０􀆰０００１g)氢醌标准品(５􀆰３),置于 １００mL容量瓶中,加入５０mL水并振荡至完全溶解后,用水定容.现用现配. ６　仪器和设备 ６􀆰１　高效液相色谱仪:配紫外检测器或二极管阵列检测器. ６􀆰２　恒温振荡器:温度可控制在(２５±５)℃,振荡频率可控制在(１８０±２０)r/min. ６􀆰３　电子天平:感量为０􀆰０１g和０􀆰０００１g. ６􀆰４　微孔滤膜:０􀆰４５μm,水系. ７　分析步骤 ７􀆰１　试样制备 ７􀆰１􀆰１　固体试样制备 固体样品缩分至约１００g,将其迅速研磨至全部通过０􀆰５０mm孔径试验筛(如样品潮湿,可通过１􀆰００ mm试验筛),混合均匀,置于洁净、干燥容器中. ７􀆰１􀆰２　液体试样制备 液体样品经摇动均匀后,迅速取出约１００mL,置于洁净、干燥容器中. １NY/T４４２８—２０２３ ７􀆰２　试样溶液制备 称取０􀆰１g~３g(精确至０􀆰０００１g)混合均匀的试样于２５０mL容量瓶中,加水２００mL,塞紧瓶塞,摇 动容量瓶使试料分散,置于(２５±５)℃振荡器内,在(１８０±２０)r/min频率下振荡３０min,取出,用水定容并 摇匀,过微孔滤膜(６􀆰４)后待测. ７􀆰３　仪器参考条件 ———色谱柱:C１８,粒径５μm,２５０mm×４􀆰６mm,或相当者. ———流动相:甲醇与水按体积比４０∶６０混合. ———流速:１􀆰０mL/min. ———柱温:(２５±５)℃. ———进样量:１０μL. ———检测波长:２８０nm. ———标准品液相色谱图见图A􀆰１. ７􀆰４　标准曲线绘制 分别吸取氢醌标准溶液(５􀆰４)０mL、０􀆰２０mL、０􀆰５０mL、１􀆰００mL、２􀆰００mL、３􀆰００mL于６个１０mL 容量瓶中,用水定容,摇匀.该标准系列溶液质量浓度分别为０mg/L、２０mg/L、５０mg/L、１００mg/L、 ２００mg/L、３００mg/L.过微孔滤膜后,按浓度由低到高进样,按７􀆰３条件测定,以标准系列溶液质量浓度 (mg/L)为横坐标、以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线. 注:可根据不同仪器灵敏度或样品含量调整标准系列溶液的质量浓度. ７􀆰５　试样溶液测定 将试样溶液或经稀释一定倍数后,按７􀆰３条件测定,在标准曲线上查出相应的质量浓度(mg/L). ８　分析结果表述 氢醌含量以质量分数ω计,数值以百分率表示,按公式(１)计算. ω＝ρVD×１０－３ m×１０３×１００ (１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ρ———由标准曲线查出的试样溶液氢醌质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); V———试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL); D———测定时试样溶液的稀释倍数; １０－３———将毫升换算成升的系数,以升每毫升(L/mL)表示; m———试料质量的数值,单位为克(g); １０３———将克换算成毫克的系数,以毫克每克(mg/g)表示. 取２次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后２位. ９　允许差 平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表１的要求. 表１　测定结果允许差 氢醌质量分数,％ 平行测定结果的绝对差值,％ 不同实验室结果的绝对差值,％ ＜１􀆰００ ≤０􀆰２０ ≤０􀆰４０ １􀆰００≤ω＜１０􀆰０ ≤０􀆰５０ ≤１􀆰００ １０􀆰０≤ω＜５０􀆰０ ≤１􀆰０ ≤２􀆰０ ≥５０􀆰０ ≤２􀆰０ ≤３􀆰０ １０　质量浓度的换算 液体试样氢醌含量以质量浓度ρ１计,单位为克每升(g/L),按公式(２)计算. ２NY/T４４２８—２０２３ ρ１＝１０００ωρ(２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: １０００———将克每毫升换算为克每升的系数,以毫升每升(mL/L)表示; ω———试样中氢醌的质量分数; ρ———液体试样密度的数值,单位为克每毫升(g/mL). 结果保留到小数点后１位. 液体试样密度的测定按NY/T８８７的规定执行. １１　方法检出限和定量限 称样量为３g、定容体积为２５０mL时,方法的检出限为０􀆰００２％,定量限为０􀆰００７％. ３NY/T４４２８—２０２３ 附　录　A (资料性) 氢醌标准品液相色谱图 　 １００mg/L氢醌标准品液相色谱图见图A􀆰１. 图A􀆰１　１００mg/L氢醌标准品液相色谱图 ４