2 0 2 5 0 1 0 9 发 布 － － 2 0 2 5 0 5 0 1 － － 实 施 S - 诱 抗 素 可 溶 粉 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 C C S G 4 5 5 2 — 2 0 2 5 S - A b s c i s i c a c i d w a t e r s o l u b l e p o w d e r Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４５５２—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:江西新瑞丰生化股份有限公司、合肥高尔生命健康科学研究院有限公司、沈阳沈化 院测试技术有限公司、浙江世佳科技股份有限公司、四川龙蟒福生科技有限责任公司. 本文件主要起草人:张嘉月、周金龙、王学义、张丕龙、周月霞、刘华艺、邹少丰、章琰. ⅠNY/T４５５２—２０２５ SＧ诱抗素可溶粉剂 １　范围 本文件规定了SＧ诱抗素可溶粉剂的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储 运,描述了S－诱抗素可溶粉剂的试验方法. 本文件适用于SＧ诱抗素可溶粉剂产品的质量控制. 注:SＧ诱抗素的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件. GB/T１６００—２０２１农药水分测定方法 GB/T１６０１农药pH值的测定方法 GB/T１６０４商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１商品农药采样方法 GB３７９６农药包装通则 GB/T５４５１农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T８１７０—２００８数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１９１３６—２０２１农药热储稳定性测定方法 GB/T２８１３７农药持久起泡性测定方法 GB/T３２７７７农药溶解程度和溶液稳定性测定方法 ３　术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 诱抗素Abscisicacid SＧ诱抗素与RＧ对映体的总和. ４　技术要求 ４􀆰１ 外观 均匀粉末. ４􀆰２ 技术指标 SＧ诱抗素可溶粉剂应符合表１要求. 表１　SＧ诱抗素可溶粉剂技术指标 项　　目指　　标 ０􀆰１％规格 １％规格 １０％规格 SＧ诱抗素质量分数,％ ０􀆰１００＋０􀆰０１５ －０􀆰０１５ １􀆰０＋０􀆰１ －０􀆰１ １０􀆰０＋１􀆰０ －１􀆰０ SＧ诱抗素比例a/％ ≥９８ 水分/％ ≤３􀆰０ １NY/T４５５２—２０２５ 表１　(续) 项　　目指　　标 ０􀆰１％规格 １％规格 １０％规格 pH值 ３􀆰０~７􀆰０ 溶解程度和溶液稳定性(通过７５μm标准筛)/％ (５min后残余物) (１８h后残余物)≤５􀆰０ ≤１􀆰０ 持久起泡性(１min后泡沫量)/mL ≤６０ 润湿时间/s ≤１２０ 热储稳定性　热储后,SＧ诱抗素质量分数应不低于热储前测得值的９５％、pH 值、润湿时间、溶解程度和溶液稳定性仍应符合本文件要求. a　在使用的原药生产工艺发生变化时需进行重新测定. ５　试验方法 警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１ 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２ 取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰３进行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于３００g. ５􀆰３ 鉴别试验 本鉴别试验可与SＧ诱抗素比例的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的 保留时间与标样溶液中SＧ诱抗素的色谱峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％以内. ５􀆰４ 外观的测定 采用目测法测定. ５􀆰５ 诱抗素质量分数 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用流动相溶解,以甲醇＋磷酸水溶液为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在 波长２６０nm下,对试样中的诱抗素进行高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　甲醇:色谱纯. ５􀆰５􀆰２􀆰２　磷酸. ５􀆰５􀆰２􀆰３　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰４　磷酸水溶液:ψ(磷酸:水)＝１:１０００. ５􀆰５􀆰２􀆰５　SＧ诱抗素标样:已知诱抗素质量分数,ω≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C１８、５μm填充物(或具同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰３􀆰４　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ２NY/T４５５２—２０２５ ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:ψ(甲醇:磷酸水溶液)＝４５:５５. ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:１􀆰２mL/min. ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２６０nm. ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:５μL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:诱抗素约１０􀆰３min. ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效 果.典型的SＧ诱抗素可溶粉剂的高效液相色谱图见图１. 标引序号说明: １———诱抗素. 图１　SＧ诱抗素可溶粉剂的高效液相色谱图 ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)SＧ诱抗素标样,置于１００mL容量瓶中,加入４０mL流动相溶液,超声 波振荡５min,冷却至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀.用移液管移取上述溶液１０mL至５０mL容量瓶 中,用流动相稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含SＧ诱抗素０􀆰０１g(精确至０􀆰０００１g)的试样,置于１００mL容量瓶中,加入４０mL流动相,超声 波振荡５min,冷却至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀,过滤. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针诱抗素峰面积相对变化小 于１􀆰５％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中诱抗素峰面积分别进行平均,试样中诱抗素的 质量分数按公式(１)计算: ω１＝A２×m１×ω A１×m２×n(１) 式中: w１———试样中诱抗素的质量分数,％; A２———试样溶液中,诱抗素的峰面积的平均值; m１———SＧ诱抗素标样的质量的数值,单位为克(g); w———标样中诱抗素的质量分数,％; A１———标样溶液中,诱抗素的峰面积的平均值; m２———试样的质量的数值,单位为克(g); n———标样稀释倍数,n＝５. ５􀆰５􀆰７　允许差 诱抗素的质量分数两次平行测定结果之差,０􀆰１％SＧ诱抗素可溶粉剂应不大于０􀆰００８％,１％SＧ诱抗素 可溶粉剂应不大于０􀆰０５％;１０％SＧ诱抗素可溶粉剂应不大于０􀆰２％,分别取其算术平均值作为测定结果. ３NY/T４５５２—２０２５ ５􀆰６ SＧ诱抗素比例 ５􀆰６􀆰１　方法提要 试样用异丙醇溶解,使用手性柱对试样中的SＧ诱抗素和RＧ对映体进行正相高效液相色谱手性分离, 测定SＧ诱抗素比例. ５􀆰６􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰６􀆰２􀆰１　正己烷:色谱纯. ５􀆰６􀆰２􀆰２　异丙醇:色谱纯. ５􀆰６􀆰２􀆰３　三氟乙酸. ５􀆰６􀆰２􀆰４　三氟乙酸异丙醇溶液:ψ(三氟乙酸:异丙醇)＝５:１０００. ５􀆰６􀆰２􀆰５　三氟乙酸乙醇溶液:ψ(三氟乙酸:乙醇)＝５:１０００. ５􀆰６􀆰２􀆰６　诱抗素消旋体标样:已知质量分数,ω≥９５􀆰０％. ５􀆰６􀆰３　仪器 ５􀆰６􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰６􀆰３􀆰２　超声波清洗器. ５􀆰６􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰６􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰６􀆰４􀆰１　检测波长:２６０nm. ５􀆰６􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰６􀆰４􀆰３　进样体积:１０μL. ５􀆰６􀆰４􀆰４　色谱柱、流动相、柱温及保留时间见表２. 表１　色谱柱、流动相、柱温及保留时间 方法 色谱柱 流动相 柱温(℃)保留时间(min) １２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱, 内装CHIRALPAKIC、５μm填充物ψ(正己烷:三氟乙酸异丙醇溶液)＝８０:２０３０±２RＧ对映体约５􀆰２ SＧ诱抗素约６􀆰２ ２２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱, 内装YMCCHIRALARTCelluloseＧSC、５μm填充物ψ(正己烷:三氟乙酸乙醇溶液)＝９５:５４０±２RＧ对映体约１５􀆰７ SＧ诱抗素约１８􀆰６ ３２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱, 内装CHIRALLPAKADＧH、５μm填充物ψ(正己烷:异丙醇)＝９５:５ ３０±２SＧ对映体约２７􀆰８ RＧ诱抗素约２８􀆰９ ４２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱, 内装CHIRALCELODＧH、５μm填充物ψ(正己烷:三氟乙酸异丙醇溶液)＝９５:５３０±２