2 0 2 5 0 1 0 9 发 布 － － 2 0 2 5 0 5 0 1 － － 实 施 矮 壮 素 原 药 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 C C S G 4 5 5 3 — 2 0 2 5 C h l o r m e q u a t c h l o r i d e t e c h n i c a l m e t e r i a l Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４５５３—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:绍兴东湖高科股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、黄骅市鸿承企业有限 公司、鹤壁全丰生物科技有限公司. 本文件主要起草人:张丹、季小英、刘坤、徐雪松. ⅠNY/T４５５３—２０２５ 矮壮素原药 １　范围 本文件规定了矮壮素原药的技术要求、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、包装、储运,描 述了矮壮素原药的试验方法. 本文件适用于矮壮素原药产品的质量控制. 注:矮壮素、１,２Ｇ二氯乙烷的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅 该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T６０１　化学试剂　标准滴定溶液的制备 GB/T６０３　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T１６００—２０２１　农药水分测定方法 GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T２８１３６—２０１１　农药水不溶物测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１ 外观 类白色固体. ４􀆰２ 技术指标 矮壮素原药应符合表１的要求. 表１　矮壮素原药技术指标 项　　目 指　　标 矮壮素质量分数,％ ≥９８􀆰０ 游离氯离子质量分数,％ ≥２２􀆰０ １,２Ｇ二氯乙烷质量分数,％ ≤０􀆰０１ 水分,％ ≤０􀆰５ 水不溶物,％ ≤０􀆰２ pH ３􀆰０~７􀆰０ ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 １NY/T４５５３—２０２５ 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰１的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件数,最终取样量应不少于 １００g. ５􀆰３　鉴别试验 ５􀆰３􀆰１　红外光谱法 矮壮素原药与矮壮素标样在４０００cm－１~４００cm－１范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.矮壮 素标样的红外光谱图见图１. 图１　矮壮素标样的红外光谱图 ５􀆰３􀆰２　离子色谱法 本鉴别试验可与矮壮素质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中矮壮素阳离子的保留时间,其相对差值应在１􀆰５％以内. ５􀆰４　外观 采用目测法测定. ５􀆰５　矮壮素质量分数 ５􀆰５􀆰１　离子色谱法(仲裁法) ５􀆰５􀆰１􀆰１　方法提要 试样用水溶解,以甲基磺酸溶液为淋洗液,使用阳离子分析柱和电导检测器,对试样中的矮壮素进行 离子色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰１􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰１　甲基磺酸:优级纯. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰２　水:超纯水. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰３　矮壮素标样:已知质量分数,w≥９９􀆰０％. ５􀆰５􀆰１􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰１　离子色谱仪:具有电导检测器. ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰０mm(内径)阳离子分析柱,内装二乙烯基苯乙基苯乙烯共聚物具有羧 酸基功能团填充物(或具有同等效果的色谱柱). ２NY/T４５５３—２０２５ ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰２２μm. ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰４　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰１􀆰４　离子色谱操作条件 ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰１　淋洗液:甲基磺酸水溶液,c(甲基磺酸)＝１１mmol/L(或根据其他仪器及色谱柱类型,选择适合的 淋洗液). ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰４　电导池温度:３５℃. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰５　进样体积:１０μL. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰６　抑制器电流:５０mA. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰７　保留时间:矮壮素阳离子约７􀆰２min. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰８　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳 效果.典型的矮壮素原药的离子色谱图见图２. 标引序号说明: １———矮壮素阳离子. 图２　矮壮素原药的离子色谱图 ５􀆰５􀆰１􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰１􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰１g(精确至０􀆰０００１g)矮壮素标样,置于１００mL容量瓶中,加超纯水振摇使之溶解,用超纯 水稀释至刻度,摇匀.用移液管移取上述溶液１０mL于另一１００mL容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰１􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含矮壮素０􀆰１g(精确至０􀆰０００１g)的试样,置于１００mL容量瓶中,加超纯水振摇使之溶解,用超 纯水稀释至刻度,摇匀.用移液管移取上述溶液１０mL于另一１００mL容量瓶中,用超纯水稀释至刻度, 摇匀. ５􀆰５􀆰１􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针矮壮素阳离子的峰面积相 对变化小于１􀆰５％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定. ５􀆰５􀆰１􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中矮壮素阳离子的峰面积分别进行平均.试样中 矮壮素的质量分数按公式(１)计算. w１＝A２×m１×wb１ A１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ３NY/T４５５３—２０２５ w１———试样中矮壮素质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中,矮壮素阳离子峰面积的平均值; m１———矮壮素标样质量的数值,单位为克(g); wb１———标样中矮壮素质量分数的数值,单位为百分号(％); A１———标样溶液中矮壮素阳离子峰面积的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g). ５􀆰５􀆰１􀆰７　允许差 矮壮素质量分数２次平行测定结果之差应不大于１􀆰２％,取其算术平均值作为测定结果. ５􀆰５􀆰２　化学滴定法 ５􀆰５􀆰２􀆰１　方法提要 矮壮素质量分数用有机氯的量计算.试样用氢氧化钠溶液水解,有机氯的量等于矮壮素水解后测得 的总氯的量与水解前测得的游离氯的量之差.滴定溶液为硝酸银标准滴定溶液. ５􀆰５􀆰２􀆰２　试剂 ５􀆰５􀆰２􀆰２􀆰１　乙醇:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰２􀆰２　硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO３)＝０􀆰１mol/L,按GB/T６０１配制和标定. ５􀆰５􀆰２􀆰２􀆰３　氢氧化钠溶液:c(NaOH)＝２mol/L,按GB/T６０１配制. ５􀆰５􀆰２􀆰２􀆰４　硝酸溶液:ψ(硝酸∶水)＝１∶３. ５􀆰５􀆰２􀆰２􀆰５　二氯荧光黄指示剂:二氯荧光黄乙醇溶液,ρ＝２g/L,按GB/T６０３制备. ５􀆰５􀆰２􀆰２􀆰６　酚酞指示剂:酚酞乙醇溶液,ρ＝１０g/L,按GB/T６０３制备. ５􀆰５􀆰２􀆰２􀆰７　淀粉指示剂:淀粉水溶液,ρ＝１０g/L,按GB/T６０３制备. ５􀆰５􀆰２􀆰３　测定步骤 ５􀆰５􀆰２􀆰３􀆰１　试样溶液的制备 称取１􀆰０g(精确至０􀆰０００１g)试样,置于２５０mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰２􀆰３􀆰２　游离氯的测定 用移液管吸取２５mL试样溶液于２５０mL三角瓶中,加入１５mL水,加入３滴二氯荧光黄指示剂和 １０mL淀粉指示剂,立即用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚刚出现粉红色为终点.记录消耗硝酸银标准滴 定溶液的体积. ５􀆰５􀆰２􀆰３􀆰３　总氯的测定 用移液管吸取２５mL试样溶液于２５０mL三角瓶中,加入１５mL氢氧化钠溶液,装上回流冷凝器加 热回流１５min(从沸腾开始计时)后,用水冲洗冷凝管及三角瓶内壁,冷却至室温,加１滴酚酞指示剂,用 硝酸溶液调至红色刚刚消失,加入３滴二氯荧光黄指示剂和１０mL淀粉指示剂,立即用硝酸银标准滴定 溶液滴定至刚刚出现粉红色为终点,记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积. ５􀆰５􀆰２􀆰４　计算 矮壮素的质量分数按公式(２)计算. w１＝c×V２－V１ ( )×M１×n１ m×１００ (２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w１———试样中矮壮素质量分数的数值,单位为百分号(％); c———硝酸银标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); V２———滴定总氯所消耗的硝酸银标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V１———滴定游离氯所消耗的硝酸银标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL); M１———矮壮素毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol),M