2 0 2 5 0 1 0 9 发 布 － － 2 0 2 5 0 5 0 1 － － 实 施 苯 菌 灵 可 湿 性 粉 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 . 3 0 C C S G 4 5 5 6 — 2 0 2 5 B e n o m y l w e t t a b l e p o w d e r Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４５５６—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:沈化测试技术(南通)有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司、沈阳沈化院测试技术 有限公司. 本文件主要起草人:刘利霞、黄亮、董雪梅、谷玉、王宇颖. ⅠNY/T４５５６—２０２５ 　 　 　苯菌灵可湿性粉剂 １　范围 本文件规定了苯菌灵可湿性粉剂的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储 运,描述了苯菌灵可湿性粉剂的试验方法. 本文件适用于苯菌灵可湿性粉剂产品的质量控制. 注:苯菌灵、２,３Ｇ二氨基吩嗪、２Ｇ氨基Ｇ３Ｇ羟基吩嗪的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T１６００—２０２１　农药水分测定方法 GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T５４５１　农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１４８２５—２００６　农药悬浮率测定方法 GB/T１６１５０—１９９５　农药粉剂、可湿性粉剂湿筛试验测定方法 GB/T１９１３６—２０２１　农药热储稳定性测定方法 GB/T２８１３７　农药持久起泡性测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 均匀的疏松粉末,不应有团块. ４􀆰２　技术指标 苯菌灵可湿性粉剂应符合表１的要求. 表１　苯菌灵可湿性粉剂技术指标 项　　目 指　　标 质量分数,％ ５０􀆰０＋２􀆰５ －２􀆰５ ２,３Ｇ二氨基吩嗪(简称DAP)质量分数,mg/kg ≤０􀆰２５ ２Ｇ氨基Ｇ３Ｇ羟基吩嗪(简称HAP)质量分数,mg/kg ≤０􀆰２５ 水分,％ ≤３􀆰０ pH ６􀆰０~９􀆰０ 湿筛试验(通过７５μm试验筛),％ ≥９８ 悬浮率,％ ≥７０ １NY/T４５５６—２０２５ 表１　(续) 项　　目 指　　标 润湿时间,s ≤６０ 持久起泡性(１min后泡沫量),mL ≤２５ 热储稳定性　热储后,苯菌灵质量分数应不低于热储前测得质量分数的 ９５％,DAP质量分数、HAP质量分数、悬浮率、pH、湿筛试验 和润湿时间仍应符合本文件的要求 ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰３的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件,最终取样量应不少于 ３００g. ５􀆰３　鉴别试验 ５􀆰３􀆰１　方法提要 试样用冰箱中冷冻２h以上的乙腈溶解,以乙腈＋乙酸水溶液为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢 柱和紫外检测器(２８０nm),对试样中的苯菌灵进行高效液相色谱分离并鉴别. ５􀆰３􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰３􀆰２􀆰１　乙腈:色谱级. ５􀆰３􀆰２􀆰２　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰３􀆰２􀆰３　冰乙酸. ５􀆰３􀆰２􀆰４　乙腈:－１８℃保存２h. ５􀆰３􀆰２􀆰５　冰乙酸水溶液:φ(冰乙酸)＝２％. ５􀆰３􀆰２􀆰６　苯菌灵标样:已知苯菌灵质量分数,w≥９９􀆰０％. ５􀆰３􀆰３　仪器 ５􀆰３􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰３􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装内装C１８、５μm填充物(或具等同效果的色 谱柱). ５􀆰３􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰３􀆰３􀆰４　定量进样管:５μL. ５􀆰３􀆰３􀆰５　超声波清洗器. ５􀆰３􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰３􀆰４􀆰１　流动相:ψ(乙腈∶冰乙酸水溶液)＝７０∶３０. ５􀆰３􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰３􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰３􀆰４􀆰４　检测波长:２８０nm. ５􀆰３􀆰４􀆰５　进样体积:５mL. ５􀆰３􀆰４􀆰６　保留时间:多菌灵约４􀆰５min,苯菌灵约１１􀆰６min. ５􀆰３􀆰４􀆰７　上述液相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调 整,以期获得最佳效果.典型的苯菌灵可湿性粉剂高效液相色谱图见图１. ２NY/T４５５６—２０２５ 标引序号说明: １———多菌灵;２———苯菌灵. 图１　苯菌灵可湿性粉剂高效液相色谱图 ５􀆰３􀆰５　测定步骤５􀆰３􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０２g(精确至０􀆰００００１g)苯菌灵标样,置于５０mL容量瓶中,加入５０mL－１８℃的乙腈溶液, 摇匀,立即进样.５􀆰３􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取０􀆰０２g(精确至０􀆰００００１g)苯菌灵试样,置于５０mL容量瓶中,加入５０mL－１８℃的乙腈溶液, 摇匀,立即进样.５􀆰３􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,按标样溶液、试样溶液顺序进样,进样时间应在溶样后１min内完 成.试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中苯菌灵的色谱峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％以 内. ５􀆰４　外观 采用目测法测定. ５􀆰５　苯菌灵质量分数 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用含３％异氰酸正丁酯的乙腈溶解,以乙腈＋乙酸水溶液为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢 柱和紫外检测器(２８０nm),对试样中的苯菌灵进行高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　乙腈:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰２　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰３　冰乙酸. ５􀆰５􀆰２􀆰４　异氰酸正丁酯. ５􀆰５􀆰２􀆰５　冰乙酸水溶液:φ(冰乙酸)＝２％. ５􀆰５􀆰２􀆰６　异氰酸正丁酯乙腈溶液:ψ(乙腈∶异氰酸正丁酯)＝９７∶３. ５􀆰５􀆰２􀆰７　苯菌灵标样:已知苯菌灵质量分数,w≥９９􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C１８、５mm填充物(或具等同效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５mm. ５􀆰５􀆰３􀆰４　定量进样管:５mL. ５􀆰５􀆰３􀆰５　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:ψ(乙腈∶冰乙酸水溶液)＝７０∶３０. ３NY/T４５５６—２０２５ ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２８０nm. ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:５mL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:苯菌灵约６􀆰２min. ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述液相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调 整,以期获得最佳效果.典型的苯菌灵可湿性粉剂高效液相色谱图见图２. 标引序号说明: １———苯菌灵. 图２　苯菌灵可湿性粉剂高效液相色谱图(测定苯菌灵) ５􀆰５􀆰１　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０２g(精确至０􀆰００００１g)苯菌灵标样,置于５０mL容量瓶中,加入３０mL异氰酸正丁酯乙腈 溶液,超声振荡５min,冷却至室温,用异氰酸正丁酯乙腈溶液稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含苯菌灵０􀆰０２g(精确至０􀆰００００１g)的试样,置于５０mL容量瓶中,加入３０mL异氰酸正丁酯 乙腈溶液,超声振荡５min,冷却至室温,用异氰酸正丁酯乙腈溶液稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针苯菌灵峰面积相对变化小 于１􀆰２％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯菌灵峰面积分别进行平均,试样中苯菌灵的 质量分数按公式(１)计算. w１＝A２×m１×wb１ A１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w１———苯菌灵质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中苯菌灵峰面积的平均值; m１———苯菌灵标样质量的数值,单位为克(g); wb１———标样中苯菌灵质量分数的数值,单位为百分号(％); A１———标样溶液中苯菌灵峰面积的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g). ５􀆰５􀆰７　允许差 苯菌灵质量分数２次平行测定结果之差应不大于０􀆰８％,取其算术平均值作为