2 0 2 5 0 1 0 9 发 布 － － 2 0 2 5 0 5 0 1 － － 实 施 苄 氨 基 嘌 呤 可 溶 液 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 C C S G 4 5 5 8 — 2 0 2 5 B e n z y l a d e n i n e s o l u b l e c o n c e n t r a t e Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４５５８—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:浙江大鹏药业股份有限公司、江西新瑞丰生化股份有限公司、郑州郑氏化工产品有 限公司、四川润尔科技有限公司、山东中新科农生物科技有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司. 本文件主要起草人:王婉秋、李贡献、聂波、郑先福、彭山英、王世辉、吴雁. ⅠNY/T４５５８—２０２５ 　 　 　苄氨基嘌呤可溶液剂 １　范围 本文件规定了苄氨基嘌呤可溶液剂的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、 储运,描述了苄氨基嘌呤可溶液剂的试验方法. 本文件适用于苄氨基嘌呤可溶液剂产品的质量控制. 注:苄氨基嘌呤的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１９１３６—２０２１　农药热储稳定性测定方法 GB/T１９１３７—２００３　农药低温稳定性测定方法 GB/T２８１３７　农药持久起泡性测定方法 GB/T３２７７６—２０１６　农药密度测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉淀. ４􀆰２　技术指标 苄氨基嘌呤可溶液剂应符合表１的要求. 表１　苄氨基嘌呤可溶液剂技术指标 项　　目 指　　标 苄氨基嘌呤质量分数,％ ２􀆰０＋０􀆰３ －０􀆰３ 苄氨基嘌呤质量浓度a(２０℃),g/L ２１＋３ －３ pHb２􀆰０~５􀆰０ １０􀆰０~１２􀆰０ 稀释稳定性(稀释２０倍) 稀释液均一,无析出物 持久起泡性(１min后泡沫量),mL ≤６０ 低温稳定性 离心管底部离析物的体积不超过０􀆰３mL 热储稳定性　热储后,苄氨基嘌呤质量分数应不低于热储前测得值的 ９５％,pH、稀释稳定性仍应符合本文件的要求 　　a　当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件的要求时,按质量分数的结果判定产品是否合格. b　根据产品的酸碱性,选择相应的指标. １NY/T４５５８—２０２５ ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰２的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件数,最终取样量应不少 于２００g. ５􀆰３　鉴别试验 液相色谱法———本鉴别试验可与苄氨基嘌呤质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下, 试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中苄氨基嘌呤色谱峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％以内. ５􀆰４　外观 采用目测法测定. ５􀆰５　苄氨基嘌呤质量分数和质量浓度 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇＋水为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长２７０nm 下对试样中的苄氨基嘌呤进行反相高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　甲醇:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰２　水:超纯水或新蒸二次蒸馏水. ５􀆰５􀆰２􀆰３　苄氨基嘌呤标样:已知苄氨基嘌呤质量分数,w≥９９􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器,色谱数据处理系统. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:１５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C１８、５μm填充物(或具同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰３􀆰４　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:ψ(甲醇∶水)＝４５∶５５. ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２７０nm. ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:５μL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:苄氨基嘌呤约７􀆰０min. ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效 果.典型的苄氨基嘌呤可溶液剂高效液相色谱图见图１. 标引序号说明: １———苄氨基嘌呤. 图１　苄氨基嘌呤可溶液剂高效液相色谱图 ２NY/T４５５８—２０２５ ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)苄氨基嘌呤标样,置于５０mL容量瓶中,加入约３０mL甲醇,超声振 荡５min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀.用移液管移取上述溶液５mL于５０mL容量瓶中,用甲 醇稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取０􀆰２５g(精确至０􀆰０００１g)苄氨基嘌呤可溶液剂试样,置于５０mL容量瓶中,加入约３０mL甲 醇,超声振荡５min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针苄氨基嘌呤峰面积相对变 化小于１􀆰２％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰５􀆰４　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苄氨基嘌呤峰面积分别进行平均,试样中苄氨 基嘌呤的质量分数按公式(１)计算,质量浓度按公式(２)计算: w１＝A２×m１×w A１×m２×n(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ρ１＝A２×m１×w×ρ×１０ A１×m２×n(２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w１———试样中苄氨基嘌呤质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中苄氨基嘌呤峰面积值的平均值; m１———标样质量的数值,单位为克(g); w———标样中苄氨基嘌呤质量分数的数值,单位为百分号(％); A１———标样溶液中苄氨基嘌呤峰面积值的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g); n———标样溶液的稀释倍数,n＝１０; ρ１———２０℃时试样中苄氨基嘌呤可溶液剂质量浓度的数值,单位为克每升(g/L); ρ———２０℃时试样密度的数值,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T３２７７６—２０１６中３􀆰１或３􀆰２进 行测定). ５􀆰５􀆰６　允许差 苄氨基嘌呤可溶液剂质量分数(质量浓度)２次平行测定结果之相对差应不大于５􀆰０％,取其算术平均 值作为测定结果. ５􀆰６　pH 按GB/T１６０１的规定执行. ５􀆰７　稀释稳定性 ５􀆰７􀆰１　试剂和仪器 ５􀆰７􀆰１􀆰１　标准硬水:ρ(Ca２＋＋Mg２＋)＝３４２mg/L. ５􀆰７􀆰１􀆰２　量筒:１００mL. ５􀆰７􀆰１􀆰３　恒温水浴:(３０±２)℃. ５􀆰７􀆰２　实验步骤 用移液管移取５mL试样,置于１００mL量筒中,用标准硬水稀释至刻度,混匀.将此量筒放入恒温水 浴中,静置１h. ５􀆰８　持久起泡性 按GB/T２８１３７的规定执行. ３NY/T４５５８—２０２５ ５􀆰９　低温稳定性 按GB/T１９１３７—２００３中２􀆰１的规定执行. ５􀆰１０　热储稳定性 按GB/T１９１３６—２０２１中４􀆰４􀆰１的规定执行.热储前后质量变化应不大于１􀆰０％. ６　检验规则 ６􀆰１　出厂检验 每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂.出厂检验项目为第４章技术指标中 外观、苄氨基嘌呤质量分数、苄氨基嘌呤质量浓度、pH、稀释稳定性、持久起泡性. ６􀆰２　型式检验 型式检验项目为第４章中的全部项目,在正常连续生产情况下,每３个月至少进行１次.有下述情况 之一,应进行型式检验: a)原料有较大改变,可能影响产品质量时; b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变,可能影响产品质量时; c)停产后又恢复生产时; d)国家质量监管机构提出型式检验要求时. ６􀆰３　判定规则 按GB/T８１７０—２００８中４􀆰３􀆰３判定检验结果是否符合本文件的要求. 出厂检验和型式检验中,任一项目不符合第４章的技术要求判为该批次产品不合格. ７　验收和质量保证期 ７􀆰１　验收 应符合GB/T１６０４的规定. ７􀆰２　质量保证期 在８􀆰２规定的储运条件下,从生产日期算起,苄氨基嘌呤可溶液剂质量保证期为２年.在质量保证期 内,各项指标均应符合本文件的要求. ８　标志、标签、包装、储运 ８