2 0 2 5 0 1 0 9 发 布 － － 2 0 2 5 0 5 0 1 － － 实 施 稻 瘟 酰 胺 悬 浮 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 . 3 0 C C S G 4 5 6 0 — 2 0 2 5 F e n o x a n i l ( r a c e m i c ) s u s p e n s i o n c o n c e n t r a t e Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４５６０—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:山东京博农化科技股份有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、沈阳沈化院测试技 术有限公司、江苏长青生物科技有限公司、吉林金秋农药有限公司、河南瀚斯作物保护有限公司. 本文件主要起草人:王静、成道泉、刘宏斌、赵清华、樊丽莉、杨冬梅、申文博、曹同波. ⅠNY/T４５６０—２０２５ 　 　 　稻瘟酰胺悬浮剂 １　范围 本文件规定了稻瘟酰胺悬浮剂的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运, 描述了稻瘟酰胺悬浮剂的试验方法. 本文件适用于稻瘟酰胺悬浮剂产品的质量控制. 注:稻瘟酰胺的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A.２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１４８２５—２００６　农药悬浮率测定方法 GB/T１６１５０—１９９５　农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T１９１３６—２０２１　农药热储稳定性测定方法 GB/T１９１３７—２００３　农药低温稳定性测定方法 GB/T２８１３７　农药持久起泡性测定方法 GB/T３１７３７　农药倾倒性测定方法 GB/T３２７７６—２０１６　农药密度测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 可流动、易测量体积的悬浮液体;存放过程中可能出现沉淀,但经手摇动,应恢复原状,不应有结块. ４􀆰２　技术指标 稻瘟酰胺悬浮剂应符合表１的要求. 表１　稻瘟酰胺悬浮剂技术指标 项　　目指　　标 ２０％规格 ２５％规格 ３０％规格４０％规格 稻瘟酰胺质量分数a,％ ２０􀆰０＋１􀆰２ －１􀆰２２５􀆰０＋１􀆰５ －１􀆰５３０􀆰０＋１􀆰５ －１􀆰５４０􀆰０＋２􀆰０ －２􀆰０ 稻瘟酰胺质量浓度(２０℃),g/L ２１０＋１２ －１２２６５＋１３ －１３３２０＋１６ －１６４４０＋２２ －２２ pH ５􀆰０~９􀆰０ 悬浮率,％ ≥９０ 倾倒性倾倒后残余物,％ ≤５􀆰０ 洗涤后残余物,％ ≤０􀆰５ １NY/T４５６０—２０２５ 表１　(续) 项　　目指　　标 ２０％规格 ２５％规格 ３０％规格４０％规格 持久起泡性(１min后泡沫量),mL ≤６０ 湿筛试验(通过７５μm标准筛),％ ≥９８ 低温稳定性 　冷储后,悬浮率和湿筛试验仍符合本文件要求 热储稳定性　热储后,稻瘟酰胺质量分数应不低于热储前的９５％,pH、 悬浮率、倾倒性和湿筛试验仍符合本文件的要求 　　a　当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件要求时,按质量分数的结果判定产品是否合格. ５　试验方法 警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的 安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰２的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件,最终取样量应不少于 １０００mL. ５􀆰３　鉴别试验 液相色谱法———本鉴别试验可与稻瘟酰胺质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中稻瘟酰胺A和稻瘟酰胺B色谱峰的保留时间,其相对差分 别应在１􀆰５％以内. ５􀆰４　外观 采用目测法测定. ５􀆰５　稻瘟酰胺质量分数和质量浓度 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇＋水为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长２３０nm 下,对试样中的稻瘟酰胺进行高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　甲醇:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰２　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰３　稻瘟酰胺标样:已知稻瘟酰胺质量分数,w≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C１８、５μm填充物(或具同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰３􀆰４　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰４　液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:ψ(甲醇∶水)＝７０∶３０. ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:１􀆰２mL/min. ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２３０nm. ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:５mL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:稻瘟酰胺A约９􀆰３min,稻瘟酰胺B约９􀆰８min. ２NY/T４５６０—２０２５ ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效 果.典型的稻瘟酰胺悬浮剂的高效液相色谱图见图１. 标引序号说明: １———稻瘟酰胺A; ２———稻瘟酰胺B. 图１　稻瘟酰胺悬浮剂的高效液相色谱图 ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)稻瘟酰胺标样,置于１００mL容量瓶中,加入８０mL甲醇,振摇使之溶 解,用甲醇稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含稻瘟酰胺０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)的试样,置于１００mL容量瓶中,先加入２mL~３mL水摇 动分散,再加入８０mL甲醇,超声振荡５min.冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针稻瘟酰胺A和稻瘟酰胺B 峰面积之和相对变化小于１􀆰２％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中稻瘟酰胺峰面积分别进行平均.试样中稻瘟酰 胺的质量分数按公式(１)计算,质量浓度按公式(２)计算. w１＝A２×m１×w A１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ρ１＝A２×m１×w×ρ×１０ A１×m２(２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w１———试样中稻瘟酰胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中稻瘟酰胺A和稻瘟酰胺B的峰面积和的平均值; m１———稻瘟酰胺标样质量的数值,单位为克(g); w———标样中稻瘟酰胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A１———标样溶液中稻瘟酰胺A和稻瘟酰胺B的峰面积和的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g); ρ１———２０℃时试样中稻瘟酰胺质量浓度的数值,单位为克每升(g/L); ρ———２０℃时试样密度的数值,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T３２７７６—２０１６中３􀆰３或３􀆰４的 规定执行测定). ５􀆰５􀆰７　允许差 稻瘟酰胺质量分数２次平行测定结果之差,２０％和２５％规格应不大于０􀆰５％,３０％和４０％规格应不 大于０􀆰６％,分别取其算术平均值作为测定结果. ５􀆰６　pH ３NY/T４５６０—２０２５ 按GB/T１６０１的规定执行. ５􀆰７　悬浮率 ５􀆰７􀆰１　测定 按GB/T１４８２５—２００６中４􀆰２的规定执行.称取１􀆰０g(精确至０􀆰０００１g)试样.将量筒内剩余的２５ mL悬浮液及沉淀全部转移至１００mL容量瓶中,用５０mL甲醇分３次洗涤量筒底,洗涤液并入容量瓶, 超声振荡５min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤.按５􀆰５测定稻瘟酰胺的质量,计算悬浮率. ５􀆰７􀆰２　计算 悬浮率按公式(３)计算: w２＝A４×m３×w m４×w１×A３×１０ ９×１００ (３) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w２———悬浮率的数值,单位为百分号(％); m４———试样质量的数值,单位为克(g); w１———试样中稻瘟酰胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A４———试样溶液中稻瘟酰胺A和稻瘟酰胺B的峰面积和的平均值; m３———稻瘟酰胺标样质量的数值,单位为克(g); w———标样中稻瘟酰胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A３———标样溶液中稻瘟酰胺A和稻瘟酰胺B的峰面积和的平均值. ５􀆰８　倾倒性 按GB/T３１７３７的规定执行. ５􀆰９　持久起泡性 按GB/T２８１３７的规定执