2 0 2 5 0 1 0 9 发 布 － － 2 0 2 5 0 5 0 1 － － 实 施 氟 节 胺 悬 浮 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 C C S G 4 5 6 5 — 2 0 2 5 F l u m e t r a l i n s u s p e n s i o n c o n c e n t r a t e Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４５６５—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规 定起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:江苏瑞邦农化股份有限公司、安徽华圭芯科实验技术有限公司、郑州郑氏化工产 品有限公司、浙江龙游东方阿纳萨克作物科技有限公司、浙江世佳科技股份有限公司、农业农村部农药 检定所. 本文件主要起草人:段丽芳、卢鹏、胡俊、王胜翔、薛刚、郑先福、龚国华、徐丽娟、步康明、陈生. ⅠNY/T４５６５—２０２５ 氟节胺悬浮剂 １　范围 本文件规定了氟节胺悬浮剂的技术要求、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、包装、储运; 描述了氟节胺悬浮剂的试验方法. 本文件适用于氟节胺悬浮剂产品的质量控制. 注:氟节胺的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅 该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１４８２５—２００６　农药悬浮率测定方法 GB/T１６１５０—１９９５　农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T１９１３６—２０２１　农药热储稳定性测定方法 GB/T１９１３７—２００３　农药低温稳定性测定方法 GB/T２８１３７　农药持久起泡性测定方法 GB/T３１７３７　农药倾倒性测定方法 GB/T３２７７６—２０１６　农药密度测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 可流动、易测量体积的悬浮液体.久置后允许有少量分层,轻微摇动或搅动应恢复原状,不应有团块. ４􀆰２　技术指标 氟节胺悬浮剂应符合表１的要求. 表１　氟节胺悬浮剂技术指标 项　　目指　　标 ２５％规格 ３０％规格 ４０％规格 氟节胺质量分数,％ ２５􀆰０＋１􀆰５ －１􀆰５３０􀆰０＋１􀆰５ －１􀆰５４０􀆰０＋２􀆰０ －２􀆰０ 氟节胺质量浓度a(２０℃),(g/L) ２８６＋１７ －１７３４４＋１７ －１７４５８＋２２ －２２ pH ６􀆰０~９􀆰０ 悬浮率,％ ≥９０ １NY/T４５６５—２０２５ 表１(续) 项　　目指　　标 ２５％规格 ３０％规格 ４０％规格 倾倒性倾倒后残余物,％ ≤５􀆰０ 洗涤后残余物,％ ≤０􀆰５ 湿筛试验(通过７５μm试验筛),％ ≥９８ 持久起泡性(１min后泡沫量),mL ≤４０ 低温稳定性 冷储后,悬浮率、湿筛试验仍应符合本文件要求 热储稳定性热储后,氟节胺质量分数应不低于热储前测得质量分数的９５％, pH、悬浮率、倾倒性、湿筛试验仍应符合本文件要求 　当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件的要求时,按质量分数的结果判定产品是否合格 ５　试验方法 警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰２的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 １０００mL. ５􀆰３　鉴别试验 液相色谱法———本鉴别试验可与氟节胺质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氟节胺色谱峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％以内. ５􀆰４　外观 采用目测法测定. ５􀆰５　氟节胺质量分数、质量浓度 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用乙腈溶解,以乙腈＋水为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长２７０nm 下对试样中的氟节胺进行反相高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　乙腈:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰２　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰３　氟节胺标样:已知质量分数,w≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C１８、５μm填充物(或具有同等效果的色 谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰３􀆰４　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:Ψ(乙腈∶水)＝７５∶２５. ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ２NY/T４５６５—２０２５ ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２７０nm. ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:５μL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:氟节胺约１３􀆰２min. ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述液相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调 整,以期获得最佳效果.典型的氟节胺悬浮剂的高效液相色谱图见图１. 标引序号说明: １———氟节胺. 图１　氟节胺悬浮剂的高效液相色谱图 ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)氟节胺标样,置于１００mL容量瓶中;加入８０mL乙腈,超声波振荡 ５min;冷却至室温,用乙腈稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)氟节胺的试样,置于１００mL容量瓶中;先加入５mL水使试样分 散,再加入８０mL乙腈,超声波振荡５min;冷却至室温,用乙腈稀释至刻度,摇匀,过滤. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针氟节胺峰面积的相对变化 小于１􀆰２％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中氟节胺的峰面积比分别进行平均.试样中氟节胺 的质量分数按公式(１)计算,质量浓度按公式(２)计算. w１＝A２×m１×w A１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ρ１＝A２×m１×w×ρ×１０ A１×m２(２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w１———试样中氟节胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中氟节胺峰面积的平均值; m１———标样质量的数值,单位为克(g); w———标样中氟节胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A１———标样溶液中氟节胺峰面积的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g); ρ１———２０℃时试样中氟节胺质量浓度的数值,单位为克每升(g/L); ρ———２０℃时试样的密度的数值,按GB/T３２７７６—２０１６中３􀆰３或３􀆰４的规定进行测定,单位为克 每毫升(g/mL). ５􀆰５􀆰７　允许差 氟节胺质量分数２次平行测定结果之差,２５％规格应不大于０􀆰３％,３０％规格应不大于０􀆰４％,４０％规 格应不大于０􀆰５％,取其算术平均值作为测定结果. ３NY/T４５６５—２０２５ ５􀆰６　pH 按GB/T１６０１的规定执行. ５􀆰７　悬浮率 ５􀆰７􀆰１　测定 称取１􀆰０g(精确至０􀆰０００１g)试样,按GB/T１４８２５—２００６中４􀆰２的规定执行.用６０mL乙腈分３ 次将量筒内剩余的２５mL悬浮液及沉淀物全部转移至１００mL容量瓶中,超声波振荡５min,取出,冷却 至室温,用乙腈稀释至刻度,摇匀,过滤.按５􀆰５测定氟节胺的质量,并计算悬浮率. ５􀆰７􀆰２　计算 悬浮率按公式(３)计算. w２＝１－A４×m２×w m４×w×A３×１０ ９×１００ (３) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w２———悬浮率的数值,单位为百分号(％); m４———试样质量的数值,单位为克(g); w１———试样中氟节胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A４———试样溶液中氟节胺峰面积的平均值; m３———标样质量的数值,单位为克(g); w———标样中氟节胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A３———标样溶液中氟节胺峰面积的平均值; １０ ９———换算系数. ５􀆰８　倾倒性 按GB/T３１７３７的规定执行. ５􀆰９　湿筛试验 按GB/T１６１５０—１９９５中２􀆰２的规定执行. ５􀆰１０　持久起泡性 按GB/T２８１３７进行. ５􀆰１１　低温稳定性 按GB/T１９１３７—２００３中２􀆰２的规定执行. ５􀆰１２　热储稳定性 按GB/T１９１３６—２０２１中４􀆰４􀆰１的规定执行.热储前后试样的质量变化率应不大于１％. ６　检验规则 ６􀆰１