2 0 2 5 0 1 0 9 发 布 － － 2 0 2 5 0 5 0 1 － － 实 施 四 螨 嗪 悬 浮 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 . 1 0 C C S G 4 5 7 5 — 2 0 2 5 C l o f e n t e z i n e s u s p e n s i o n c o n c e n t r a t e Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４５７５—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规 定起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:沈阳化工研究院有限公司、安徽众邦生物工程有限公司、沈阳沈化院测试技术有限 公司. 本文件主要起草人:尹秀娥、赵晨灿、黄自云、刘莹、吴电亮. ⅠNY/T４５７５—２０２５ 四螨嗪悬浮剂 １　范围 本文件规定了四螨嗪悬浮剂的技术要求、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、包装、储运; 描述了四螨嗪悬浮剂的试验方法. 本文件适用于四螨嗪悬浮剂产品的质量控制. 注:四螨嗪的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件. GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１４８２５—２００６　农药悬浮率测定方法 GB/T１６１５０—１９９５　农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T１９１３６—２０２１　农药热储稳定性测定方法 GB/T１９１３７—２００３　农药低温稳定性测定方法 GB/T２８１３７　农药持久起泡性测定方法 GB/T３１７３７　农药倾倒性测定方法 GB/T３２７７６—２０１６　农药密度测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 应是可流动、易测量体积的悬浮液体;存放过程中可能出现沉淀,但经手摇动,应恢复原状,不应有 结块. ４􀆰２　技术指标 四螨嗪悬浮剂应符合表１的要求. 表１　四螨嗪悬浮剂技术指标 项　　目指　　标 ２０％规格 ５００g/L规格 四螨嗪质量分数,％ ２０􀆰０＋１􀆰２ －１􀆰２４２􀆰０＋２􀆰１ －２􀆰１ 四螨嗪质量浓度a(２０℃),(g/L) ２３８＋１４ －１４５００＋２５ －２５ １NY/T４５７５—２０２５ 表１(续) pH ４􀆰５~８􀆰０ 悬浮率,％ ≥９０ 倾倒性倾倒后残余物,％ ≤５􀆰０ 洗涤后残余物,％ ≤０􀆰５ 湿筛试验(通过７５mm试验筛),％ ≥９８ 持久起泡性(１min后泡沫量),mL ≤４０ 低温稳定性 　冷储后,悬浮率和湿筛试验应符合本文件的要求 热储稳定性　热储后,四螨嗪质量分数应不低于热储前的９５％,pH、悬浮率、 倾倒性和湿筛试验应符合本文件的要求 a　当质量发生争议时,以四螨嗪质量分数为仲裁依据. ５　试验方法 警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰２的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件.最终取样量应不少 于１０００mL. ５􀆰３　鉴别试验 液相色谱法———本鉴别试验可与四螨嗪质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中四螨嗪色谱峰的保留时间,其相对差值应在１􀆰５％以内. ５􀆰４　外观 采用目测法测定. ５􀆰５　四螨嗪质量分数和质量浓度 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用混合溶剂溶解,以乙腈＋水为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长 ２７１nm下对试样中的四螨嗪进行反相高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　乙腈:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰２　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰３　三氯甲烷. ５􀆰５􀆰２􀆰４　磷酸. ５􀆰５􀆰２􀆰５　混合溶剂:分别量取９００mL乙腈、１００mL三氯甲烷和１mL磷酸,混合均匀,超声脱气,备用. ５􀆰５􀆰２􀆰６　四螨嗪标样:已知四螨嗪质量分数w≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C１８、５μm填充物(或具同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰３􀆰４　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:ψ(乙腈∶水)＝７０∶３０. ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:１􀆰４mL/min. ２NY/T４５７５—２０２５ ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２７１nm. ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:５μL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:四螨嗪约为６􀆰３min. ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效 果.典型的四螨嗪悬浮剂的高效液相色谱图见图１. 标引序号说明: １———四螨嗪. 图１　四螨嗪悬浮剂的高效液相色谱图 ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０３g(精确至０􀆰００００１g)四螨嗪标样,置于１００mL容量瓶中,加入约８０mL乙腈,超声振荡 ５min使之溶解;冷却至室温,用乙腈稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含四螨嗪约０􀆰１５g(精确至０􀆰０００１g)的试样于１００mL容量瓶中,先加入４mL水使试样均匀 分散;再加入约８０mL混合溶剂,超声振荡５min;冷却至室温,用混合溶剂稀释至刻度,摇匀.用移液管 移取上述溶液５mL于２５mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,过滤. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针四螨嗪峰面积相对变化小 于１􀆰２％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中四螨嗪峰面积分别进行平均,试样中四螨嗪的质 量分数按公式(１)计算,试样中四螨嗪的质量浓度按式(２)计算. w１＝A２×m１×w×n A１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ρ１＝w１×ρ×１０ (２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w１———试样中四螨嗪质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中,四螨嗪峰面积的平均值; m１———标样质量的数值,单位为克(g); w———标样中四螨嗪质量分数的数值,单位为百分号(％); A１———标样溶液中,四螨嗪峰面积的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g); n———试样溶液的稀释倍数,n＝５; ρ１———２０℃时试样中四螨嗪质量浓度的数值,单位为克每升(g/L); ３NY/T４５７５—２０２５ ρ———２０℃时试样密度的数值,按GB/T３２７７６—２０１６中３􀆰３或３􀆰４的规定执行,单位为克每毫升 (g/mL). ５􀆰５􀆰７　允许差 四螨嗪质量分数２次平行测定结果之差,２０％四螨嗪悬浮剂应不大于０􀆰４％,５００g/L四螨嗪悬浮剂 应不大于０􀆰６％.５００g/L四螨嗪悬浮剂质量浓度２次平行测定结果之差应不大于８g/L.分别取其算术 平均值作为测定结果. ５􀆰６　pH 按GB/T１６０１进行. ５􀆰７　悬浮率 ５􀆰７􀆰１　测定 称取含四螨嗪约０􀆰３g(精确至０􀆰０００１g)的试样,按GB/T１４８２５—２００６中４􀆰２的规定执行.用 ６０mL乙腈将量筒内剩余的２５mL悬浮液及沉淀物全部转移至１００mL容量瓶中,超声振荡５min;冷却 至室温后,用乙腈稀释至刻度,摇匀,过滤.按５􀆰５方法测定四螨嗪的质量,计算悬浮率. ５􀆰７􀆰２　计算 悬浮率按公式(３)计算. w２＝１－A４×m３×w m４×w１×A３æ èçö ø÷×１０ ９×１００ (３) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w２———悬浮率的数值,单位为百分号(％); m４———试样质量的数值,单位为克(g); w１———试样中四螨嗪的质量分数的数值,单位为百分号(％); A４———试样溶液中,四螨嗪峰面积的平均值; m３———标样质量的数值,单位为克(g); w———标样中四螨嗪的质量分数的数值,单位为百分号(％); A３———标样溶液中,四螨嗪峰面积的平均值. ５􀆰８　倾倒性 按GB/T３１７３７的规定执行. ５􀆰９　湿筛试验 按GB/T１６１５０—１９９５中２􀆰２的规定执行. ５􀆰１０　持久起泡性 按GB/T２８１３７的规定执行. ５􀆰１１　低温稳定性 按GB/T１９１３７—２００３中２􀆰２的规定执行. ５􀆰１２　热储稳定性 按GB/T１９１３６—２０２１中４􀆰