2 0 2 5 0 1 0 9 发 布 － － 2 0 2 5 0 5 0 1 － － 实 施 烯 效 唑 原 药 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 C C S G 4 5 7 8 — 2 0 2 5 U n i c o n a z o l e t e c h n i c a l m a t e r i a l Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４５７８—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:沈阳沈化院测试技术有限公司、浙江长三角化学品安全评价有限公司、江苏七洲绿 色化工股份有限公司、江苏剑牌农化股份有限公司、鹤壁全丰生物科技有限公司. 本文件主要起草人:黎娜、刘月、胡春红、姜东军、周玉红、张廷琴、程宏雪. ⅠNY/T４５７８—２０２５ 　 　 　烯效唑原药 １　范围 本文件规定了烯效唑原药的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运,描述 了烯效唑原药的试验方法. 本文件适用于烯效唑原药产品的质量控制. 注:烯效唑、烯效唑Z体和多效唑的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T１６００—２０２１　农药水分测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１９１３８　农药丙酮不溶物测定方法 GB/T２８１３５　农药酸(碱)度测定方法指示剂法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 白色至浅黄色粉末. ４􀆰２　技术指标 烯效唑原药应符合表１的要求. 表１　烯效唑原药技术指标 项　　目 指　　标 烯效唑质量分数,％ ≥９０􀆰０ 多效唑质量分数,％ ≤３􀆰０ 水分,％ ≤０􀆰５ 丙酮不溶物,％ ≤０􀆰５ 酸度(以H２SO４计),％ ≤０􀆰２ ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. １NY/T４５７８—２０２５ ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰１的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件,最终取样量应不少于 １００g. ５􀆰３　鉴别试验 ５􀆰３􀆰１　红外光谱法 烯效唑原药与烯效唑标样在４０００cm－１~４００cm－１范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.烯效 唑标样的红外光谱图见图１. 图１　烯效唑标样的红外光谱图 ５􀆰３􀆰２　液相色谱法 本鉴别试验可与烯效唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中烯效唑色谱峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％以内. ５􀆰４　外观 采用目测法测定. ５􀆰５　烯效唑质量分数 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇＋水为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长２５４nm 下对试样中的烯效唑进行高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　甲醇:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰２　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰３　烯效唑标样:已知烯效唑质量分数,ω≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:１５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C１８、５μm填充物(或具同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:ψ(甲醇∶水)＝７０∶３０. ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ２NY/T４５７８—２０２５ ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２５４nm. ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:５mL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:烯效唑约７􀆰３min. ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效 果.典型的烯效唑原药的高效液相色谱图见图２. 标引序号说明: １———烯效唑Z体和多效唑; ２———烯效唑. 图２　烯效唑原药的高效液相色谱图 ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)烯效唑标样,置于５０mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀. 用移液管移取上述溶液１０mL于５０mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含烯效唑０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)的原药试样,置于５０mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻 度,摇匀.用移液管移取上述溶液１０mL于５０mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针烯效唑峰面积相对变化小 于１􀆰２％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烯效唑的峰面积分别进行平均.试样中烯效唑 的质量分数按公式(１)计算. w１＝A２×m１×wb１ A１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w１———试样中烯效唑质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中烯效唑峰面积的平均值; m１———烯效唑标样质量的数值,单位为克(g); ωb１———标样中烯效唑质量分数的数值,单位为百分号(％); A１———标样溶液中烯效唑峰面积的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g). ５􀆰５􀆰７　允许差 两次平行测定结果之差应不大于１􀆰２％,取其算术平均值作为测定结果. ３NY/T４５７８—２０２５ ５􀆰６　多效唑质量分数 ５􀆰６􀆰１　方法提要 试样用二氯甲烷溶解,以三苯甲烷为内标物,使用(５％苯基)甲基聚硅氧烷涂壁的石英毛细管柱和氢 火焰离子化检测器,对试样中的多效唑进行气相色谱分离,内标法定量.方法中多效唑最低定量限的质量 浓度为０􀆰０１mg/mL,样品中多效唑最低定量限的质量分数为０􀆰２％. ５􀆰６􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰６􀆰２􀆰１　二氯甲烷:色谱级. ５􀆰６􀆰２􀆰２　内标物:三苯甲烷,应没有干扰分析的杂质. ５􀆰６􀆰２􀆰３　内标溶液:称取三苯甲烷０􀆰０８g,置于１０００mL容量瓶中,用二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇 匀. ５􀆰６􀆰２􀆰４　多效唑标样:已知多效唑质量分数,w≥９８􀆰０％. ５􀆰６􀆰３　仪器 ５􀆰６􀆰３􀆰１　气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器. ５􀆰６􀆰３􀆰２　色谱柱:３０m×０􀆰３２mm(内径)毛细管柱,内壁涂(５％苯基)甲基聚硅氧烷,膜厚０􀆰２５μm(或具 同等效果的色谱柱). ５􀆰６􀆰３􀆰３　超声波清洗器. ５􀆰６􀆰４　气相色谱操作条件 ５􀆰６􀆰４􀆰１　温度:柱温１８０℃保持１０min,以１０℃/min速率升至２００℃,保持５min,以２０℃/min速率升 至２６０℃,保持１０min;气化室:２８０℃;检测器室:３００℃. ５􀆰６􀆰４􀆰２　气体流量(mL/min):载气(N２)２􀆰０,氢气４０,空气３００. ５􀆰６􀆰４􀆰３　分流比:３０∶１. ５􀆰６􀆰４􀆰４　进样体积:１􀆰０mL. ５􀆰６􀆰４􀆰５　保留时间:内标物约１０􀆰６min;多效唑约１３􀆰２min;烯效唑约１５􀆰２min. ５􀆰６􀆰４􀆰６　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效 果.典型的烯效唑原药与内标物的气相色谱图(测定多效唑)见图３. 标引序号说明: １———内标物; ２———多效唑; ３———烯效唑. 图３　烯效唑原药与内标物的气相色谱图(测定多效唑) ５􀆰６􀆰５　测定步骤 ５􀆰６􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰１g(精确至０􀆰０００１g)多效唑标样,置于１００mL容量瓶中,加入８０mL二氯甲烷,超声３ min,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀.用移液管移取１mL上述溶液于一具塞玻璃瓶中,加入１０mL内标 溶液,摇匀. ５􀆰６􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 ４NY/T４５７８—２０２５ 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)烯效唑原药试样,置于一具塞玻璃瓶中,加入１０mL内标溶液,摇匀. ５􀆰６􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针多效唑与内标物峰面积比 的相对变化小于５％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰６􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多效唑与内标物的峰面积比分别进行平均.试 样中多效唑的质量分数按公式(２)计算. w２＝r２×m３×wb２ r１×m４×n(２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w２———多