2 0 2 5 0 1 0 9 发 布 － － 2 0 2 5 0 5 0 1 － － 实 施 乙 酰 甲 胺 磷 可 溶 粒 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 . 1 0 C C S G 4 5 8 1 — 2 0 2 5 A c e p h a t e w a t e r s o l u b l e g r a n u l e Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４５８１—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:浙江泰达作物科技有限公司、安道麦股份有限公司、上海悦联生物科技有限公司、沈 阳沈化院测试技术有限公司. 本文件主要起草人:李云华、廖艳、赫畅、张钊、张丕龙、宋怀挺. ⅠNY/T４５８１—２０２５ 乙酰甲胺磷可溶粒剂 １　范围 本文件规定了乙酰甲胺磷可溶粒剂的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、 储运,描述了乙酰甲胺磷可溶粒剂的试验方法. 本文件适用于乙酰甲胺磷可溶粒剂产品的质量控制. １注:乙酰甲胺磷、乙酰胺、甲胺磷、O,O,SＧ三甲基硫代磷酸酯的其他名称、结构式和基本物化参数见 附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件. GB/T１６００—２０２１　农药水分测定方法 GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１９１３６—２０２１　农药热储稳定性测定方法 GB/T２８１３７　农药持久起泡性测定方法 GB/T３０３６０　颗粒状农药粉尘测定方法 GB/T３２７７７　农药溶解度和溶液稳定性测定方法 GB/T３３０３１　农药水分散粒剂耐磨性测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 自由流动的粒状固体,基本无粉尘,无可见的外来杂质和硬块. ４􀆰２　技术指标 乙酰甲胺磷可溶粒剂应符合表１要求. 表１　乙酰甲胺磷可溶粒剂控制项目指标 项目指标 ９０％规格 ９２％规格 ９５％规格 　乙酰甲胺磷质量分数,％ ９０􀆰０＋２􀆰５ －２􀆰５ ９２􀆰０＋２􀆰５ －２􀆰５ ９５􀆰０＋２􀆰５ －２􀆰５ 　乙酰胺质量分数,％ ≤０􀆰３ 　甲胺磷质量分数,％ ≤０􀆰３ 　O,O,SＧ三甲基硫代磷酸酯质量分数,％ ≤０􀆰１ 　水分,％ ≤２􀆰０ １NY/T４５８１—２０２５ 表１　(续) 项目指标 ９０％规格 ９２％规格 ９５％规格 　pH ３􀆰０~６􀆰０ 　持久起泡性(１min后泡沫量)/mL ≤６０ 　溶解程度与溶液稳定性(通过７５μm 标准筛),％５min后残余物 ≤１􀆰０ １８h后残余物 ≤０􀆰５ 　粉尘,mg ≤３０ 　耐磨性,％ ≥９０ 　热储稳定性　热储后,乙酰甲胺磷质量分数应不低于热储前测得质 量分数的９４％,乙酰胺质量分数不大于０􀆰６％、甲胺磷质 量分数不大于１􀆰０％、O,O,SＧ三甲基硫代磷酸酯质量分 数、pH、溶解程度与溶液稳定性、粉尘、耐磨性仍符合本 文件要求 ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰３的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件,最终取样量应不少于 ６００g. ５􀆰３　鉴别试验 液相色谱法—本鉴别试验可与乙酰甲胺磷质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中乙酰甲胺磷的色谱峰的保留时间,其相对差值应在１􀆰５％以 内. ５􀆰４　外观 采用目测法测定. ５􀆰５　乙酰甲胺磷、乙酰胺、甲胺磷质量分数 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用流动相溶解,以乙腈＋磷酸水溶液为流动相,使用以C１８为填料的色谱柱和紫外检测器,在波 长２１０nm下,对试样中的乙酰甲胺磷、乙酰胺、甲胺磷进行反相高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　乙腈:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰２　磷酸. ５􀆰５􀆰２􀆰３　水:超纯水或新蒸二次蒸馏水. ５􀆰５􀆰２􀆰４　磷酸水溶液:水用磷酸调至pH＝３􀆰０. ５􀆰５􀆰２􀆰５　乙酰甲胺磷标样:已知甲胺磷质量分数,w≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰２􀆰６　乙酰胺标样:已知乙酰胺质量分数,w≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰２􀆰７　甲胺磷标样:已知甲胺磷质量分数,w≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ２NY/T４５８１—２０２５ ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱数据处理机或色谱工作站. ５􀆰５􀆰３􀆰３　色谱柱:２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C１８、５μm填充物(或具同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰４　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰３􀆰５　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:ψ(乙腈∶磷酸水溶液)＝１０∶９０. ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２１０nm. ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:１０μL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:乙酰胺约３􀆰３min、甲胺磷约５􀆰０min、乙酰甲胺磷约５􀆰９min. ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效 果.典型的乙酰甲胺磷可溶粒剂的高效液相色谱图(测定乙酰甲胺磷、乙酰胺、甲胺磷)见图１. 　标引序号说明: 　１———乙酰胺. 　２———甲胺磷. 　３———乙酰甲胺磷. 图１　乙酰甲胺磷可溶粒剂的高效液相色谱图(测定乙酰甲胺磷、乙酰胺、甲胺磷) ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　乙酰甲胺磷标样溶液的制备 称取乙酰甲胺磷标样０􀆰０６g(精确至０􀆰０００１g)于５０mL容量瓶中,加入约４０mL流动相,超声振荡 ３min,冷却至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰２　乙酰胺标样溶液的制备 称取乙酰胺标样０􀆰０６g(精确至０􀆰０００１g)于５０mL容量瓶中,加入约４０mL流动相,超声振荡 ３min,冷却至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀.用移液管移取上述溶液２mL于５０mL容量瓶中,用流 动相稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰３　甲胺磷标样溶液的制备 称取甲胺磷标样０􀆰１２g(精确至０􀆰０００１g)于５０mL容量瓶中,加入约４０mL流动相,超声振荡 ３min,冷却至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀.用移液管移取上述溶液２mL于５０ml容量瓶中,用流 动相稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰４　试样溶液的制备 称取含乙酰甲胺磷０􀆰０６g(精确至０􀆰０００１g)的试样于５０mL容量瓶中,加入约４０mL流动相,超声 ３NY/T４５８１—２０２５ 振荡３min,冷却至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀,过滤. ５􀆰５􀆰５􀆰５　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针乙酰甲胺磷峰面积相对变 化小于１􀆰２％后、乙酰胺(甲胺磷)峰面积相对变化小于１０％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样 溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)峰面积分别进行 平均.试样中乙酰甲胺磷的质量分数按公式(１)计算. w１＝A２×m１×wb１×f A１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w１———试样中乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)峰面积的平均值; m１———标样质量的数值,单位为克(g); wb１———标样中乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)质量分数的数值,单位为百分号(％); f———稀释因子,乙酰甲胺磷f＝１、乙酰胺(甲胺磷)f＝０􀆰０４; A１———标样溶液中乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)峰面积的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g). ５􀆰５􀆰６　允许差 乙酰甲胺磷两次平行测定结果之差应不大于１􀆰２％,取其算术平均值作为测定结果. 乙酰胺(甲胺磷)两次平行测定结果之相对差应不大于２０％,取其算术平均值作为测定结果. ５􀆰６　O,O,SＧ三甲基硫代磷酸酯质量分数 ５􀆰６􀆰１　方法提要 试样用流动相溶解,以乙腈＋磷酸水溶液为流动相,使用以C１８为填料的色谱柱和紫外检测器,在波 长２１０nm下,对试样中的O,O,SＧ三甲基硫代磷酸酯进行反相高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰６􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰６􀆰２􀆰１　乙腈:色谱级. ５􀆰６􀆰２􀆰２　磷酸. ５􀆰６􀆰２􀆰３　水:超纯水或新蒸二次蒸馏水. ５􀆰６􀆰２􀆰４　磷酸水溶液: