2 0 2 5 0 1 0 9 发 布 － － 2 0 2 5 0 5 0 1 － － 实 施 异 唑 草 酮 悬 浮 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 . 2 0 C C S G 4 5 8 3 — 2 0 2 5 I s o x a f l u t o l e s u s p e n s i o n c o n c e n t r a t e Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４５８３—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:上虞颖泰精细化工有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司、沈阳沈化院测试技术有 限公司、浙江天丰生物科学有限公司、农业农村部农药检定所. 本文件主要起草人:吴进龙、徐成辰、魏民、李武凯、王毅、王国华. ⅠNY/T４５８３—２０２５ 异 唑草酮悬浮剂 １　范围 本文件规定了异噁唑草酮悬浮剂的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储 运,描述了异噁唑草酮悬浮剂的试验方法. 本文件适用于异噁唑草酮悬浮剂产品的质量控制. 注:异噁唑草酮的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件. GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１４８２５—２００６　农药悬浮率测定方法 GB/T１６１５０—１９９５　农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T１９１３６—２０２１　农药热储稳定性测定方法 GB/T１９１３７—２００３　农药低温稳定性测定方法 GB/T２８１３７　农药持久起泡性测定方法 GB/T３１７３７　农药倾倒性测定方法 GB/T３２７７６—２０１６　农药密度测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 可流动、易测量体积的悬浮液体,久置后允许有少量分层,轻微摇动或搅动应恢复原状,不应有团块. ４􀆰２　技术指标 异 唑草酮悬浮剂应符合表１的要求. 表１　异 唑草酮悬浮剂技术指标 项目指标 ２０％规格２８％规格４５％规格４８％规格 　异 唑草酮质量分数,％ ２０􀆰０＋１􀆰２ －１􀆰２２８􀆰０＋１􀆰４ －１􀆰４４５􀆰０＋２􀆰２ －２􀆰２４８􀆰０＋２􀆰４ －２􀆰４ 　异 唑草酮质量浓度a(２０℃),g/L ２３０＋１３ －１３ ３２５＋１６ －１６ ５２０＋２５ －２５ ５５５＋２５ －２５ 　pH ４􀆰０~７􀆰０ 　悬浮率,％ ≥８５ 　倾倒性　倾倒后残余物,％ ≤５􀆰０ 　洗涤后残余物,％ ≤０􀆰５ １NY/T４５８３—２０２５ 表１　(续) 项目指标 ２０％规格２８％规格４５％规格４８％规格 　湿筛试验(通过７５μm试验筛),％ ≥９８ 　持久起泡性(１min后泡沫量),mL ≤６０ 　低温稳定性 冷储后,悬浮率、湿筛试验仍应符合本文件要求 　热储稳定性　热储后,异 唑草酮质量分数应不低于热储前测得质 量分数的９５％,pH、悬浮率、倾倒性、湿筛试验仍应符合 本文件要求 　　a当质量发生争议时,以异 唑草酮质量分数为仲裁依据. ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 １０本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰２的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件,最终取样量应不少于 １０００mL. ５􀆰３　鉴别试验 液相色谱法———本鉴别试验可与异 唑草酮质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中异 唑草酮色谱峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％ 以内. ５􀆰４　外观 采用目测法测定. ５􀆰５　异 唑草酮质量分数、质量浓度 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用乙腈溶解,以乙腈＋水为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长２７０nm 下对试样中的异 唑草酮进行反相高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　乙腈:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰２　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰３　异 唑草酮标样:已知质量分数,w≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C１８、５μm填充物(或具有同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰３􀆰４　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:Ψ(乙腈∶水)＝６０∶４０. ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２７０nm. ２NY/T４５８３—２０２５ ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:５μL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:异 唑草酮约６􀆰３min. ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述液相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调 整,以期获得最佳效果.典型的异 唑草酮悬浮剂的高效液相色谱图见图１. 　标引序号说明: 　１———异 唑草酮. 图１　异 唑草酮悬浮剂的高效液相色谱图 ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)异 唑草酮标样,置于１００mL容量瓶中,加入８０mL乙腈,超声波振 荡１０min,冷却至室温,用乙腈稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)异 唑草酮的试样,置于１００mL容量瓶中,加入８０mL乙腈,超声 波振荡１０min,冷却至室温,用乙腈稀释至刻度,摇匀,过滤. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针异 唑草酮峰面积的相对 变化小于１􀆰２％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异 唑草酮的峰面积比分别进行平均.试样中 异 唑草酮的质量分数按公式(１)计算,质量浓度按公式(２)计算. w＝A２×m１×w A１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ρ１＝A２×m１×w×ρ×１０ A１×m２(２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w１———试样中异 唑草酮质量分数的数值,单位为百分号; A２———试样溶液中异 唑草酮峰面积的平均值; m１———标样质量的数值,单位为克(g); w———标样中异 唑草酮质量分数的数值,单位为百分号(％); A１———标样溶液中异 唑草酮峰面积的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g); ρ１———２０℃时试样中异 唑草酮质量浓度的数值,单位为克每升(g/L); ρ———２０℃时试样密度的数值,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T３２７７６—２０１６中３􀆰３或３􀆰４的规 定执行). ５􀆰５􀆰７　允许差 ３NY/T４５８３—２０２５ 异 唑草酮质量分数两次平行测定结果之差,２０％、２８％规格应不大于０􀆰３％,４５％、４８％规格应不大 于０􀆰６％,取其算术平均值作为测定结果. ５􀆰６　pH 按GB/T１６０１的规定执行. ５􀆰７　悬浮率 ５􀆰７􀆰１　测定 称取０􀆰３g(精确至０􀆰０００１g)试样,按GB/T１４８２５—２００６中４􀆰２的规定执行.用６０mL乙腈分３ 次将量筒内剩余的２５mL悬浮液及沉淀物全部转移至１００mL容量瓶中,超声波振荡１０min,取出,冷却 至室温,用乙腈稀释至刻度,摇匀,过滤.按５􀆰５测定异 唑草酮的质量,并计算悬浮率. ５􀆰７􀆰２　计算 悬浮率按公式(３)计算. w２＝m４×w１－A４×m３×w÷A３ m４×w１×１０ ９×１００ (３)式中: 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 w２———悬浮率质量分数的数值,单位为百分号(％); m４———试样质量的数值,单位为克(g); w１———试样中异 唑草酮质量分数的数值,单位为百分号(％); A４———试样溶液中异 唑草酮峰面积的平均值; m３———标样质量的数值,单位为克(g); w———标样中异 唑草酮质量分数的数值,单位为百分号(％); A３———标样溶液中异 唑草酮峰面积的平均值; １０ ９———换算系数. ５􀆰８　倾倒性 按GB/T３１７３７的规定执行. ５􀆰９　湿筛试验 按GB/T１６１５０—１９９５中２􀆰２的规定执行. ５􀆰１０　持久起泡性 按GB/T２８１３７的规定执行. ５􀆰１１　低温稳定性 按GB/T１９１３７—２００３中２􀆰２的规定执行. ５􀆰１２　热储稳定性 按GB/T１９１３６