2 0 2 5 0 1 0 9 发 布 － － 2 0 2 5 0 5 0 1 － － 实 施 苦 皮 藤 提 取 物 水 乳 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 . 1 0 C C S G 4 5 8 5 — 2 0 2 5 c e l a n g u l i n e x t r a c t i v e e m u l s i o n , o i l i n w a t e r Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４５８５—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:陕西麦可罗生物科技有限公司、安徽美兰农业发展股份有限公司、北京锦悦生物科 技有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司. 本文件主要起草人:侯德粉、张楠、曹仲杰、汪星星、王昌锦、杨宏勃、周德龙、张政、张海艳. ⅠNY/T４５８５—２０２５ 苦皮藤提取物水乳剂 １　范围 本文件规定了苦皮藤提取物水乳剂的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、 储运,描述了苦皮藤提取物水乳剂的试验方法. 本文件适用于苦皮藤提取物水乳剂产品的质量控制. 注:苦皮藤素Ⅴ和苦皮藤素H的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件. GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０３　农药乳液稳定性测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１９１３６—２０２１　农药热储稳定性测定方法 GB/T１９１３７—２００３　农药低温稳定性测定方法 GB/T２８１３７　农药持久起泡性测定方法 GB/T３１７３７　农药倾倒性测定方法 GB/T３２７７６—２０１６　农药密度测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 稳定的乳状液体,久置后允许有少量分层,轻微摇动或搅动应是均匀的. ４􀆰２　技术指标 苦皮藤提取物水乳剂应符合表１要求. 表１　苦皮藤提取物水乳剂技术指标 项目指标 ０􀆰２％规格 ０􀆰３％规格 　苦皮藤素Ⅴ质量分数,％ ０􀆰２＋０􀆰０５ －０􀆰０５ ０􀆰３＋０􀆰０７ －０􀆰０７ 　苦皮藤素Ⅴ质量浓度(２０℃)a,g/L ２􀆰１＋０􀆰５ －０􀆰５ ３􀆰２＋０􀆰７ －０􀆰７ 　苦皮藤素H质量分数,％ ０􀆰２＋０􀆰０５ －０􀆰０５ ０􀆰３＋０􀆰０７ －０􀆰０７ 　pH ５􀆰０~８􀆰０ 　乳液稳定性(稀释２００倍) 量筒中无浮油(膏)、沉油和沉淀析出 １NY/T４５８５—２０２５ 表１　(续) 项目指标 ０􀆰２％规格 ０􀆰３％规格 倾倒性　倾倒后残余物,％ ≤５􀆰０ 　洗涤后残余物,％ ≤０􀆰５ 　持久起泡性(１min后泡沫量),mL ≤３０ 　低温稳定性 冷储后,离心管底部离析物体积不大于０􀆰３mL 　热储稳定性　热储后,苦皮藤Ⅴ质量分数应不低于热储前的９５％,苦皮 藤素H质量分数、pH、乳液稳定性仍符合本文件要求 　　a当质量发生争议时,以质量分数为仲裁依据. ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰２的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件,最终取样量应不少于 ９００mL. ５􀆰３　鉴别试验 本鉴别试验可与苦皮藤素Ⅴ和苦皮藤素H质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中苦皮藤素Ⅴ和苦皮藤素H的色谱峰的保留时间的相对差值 应分别不大于１􀆰５％. ５􀆰４　外观 采用目测法测定. ５􀆰５　苦皮藤素Ⅴ质量分数、质量浓度和苦皮藤素H质量分数 ５􀆰１　方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇＋乙腈＋水为流动相,使用以C８为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长 ２３０nm下对试样中的苦皮藤素Ⅴ和苦皮藤素H进行高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　甲醇:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰２　乙腈:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰３　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰４　苦皮藤素Ⅴ标样:已知苦皮藤素Ⅴ质量分数,w≥９５􀆰０％. ５􀆰５􀆰２􀆰５　苦皮藤素H标样:已知苦皮藤素H质量分数,w≥９５􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:１５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C８、３􀆰５μm填充物(或具同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰３􀆰４　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:见表２. ２NY/T４５８５—２０２５ 表２　流动相的梯度条件 时间min 甲醇％ 乙腈％ 水％ ０􀆰０ ５０ ０ ５０ ５􀆰０ ４０ １０ ５０ １５􀆰０ ３５ １５ ５０ ２５􀆰０ ３５ ２０ ４５ ３５􀆰０ ３５ ２０ ４５ ３５􀆰１ ３５ ２５ ４０ ５０􀆰０ ３５ ２５ ４０ ５０􀆰１ ３５ ５５ １０ ５８􀆰０ ３５ ５５ １０ ５８􀆰１ ５０ ０ ５０ ６５􀆰０ ５０ ０ ５０ ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２３０nm. ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:１０μL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:苦皮藤素H约３３􀆰７min,苦皮藤素Ⅴ约４５􀆰５min. ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效 果.典型的苦皮藤素Ⅴ和苦皮藤素H标准品和苦皮藤提取物水乳剂的高效液相色谱图见图１和图２. 　标引序号说明: 　１———苦皮藤素H; 　２———苦皮藤素Ⅴ. 图１　苦皮藤素V和苦皮藤素H标准品的高效液相色谱图 　标引序号说明: 　１———苦皮藤素H; 　２———苦皮藤素Ⅴ; 　３———助剂. 图２　苦皮藤提取物水乳剂的高效液相色谱图 ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 分别称取０􀆰０１g(精确至０􀆰００００１g)苦皮藤素Ⅴ标样和０􀆰０１g(精确至０􀆰００００１g)苦皮藤素H标 样,置于同一１０mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.移取此溶液２􀆰０mL于５０mL容量瓶 中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰１　试样溶液的制备 ３NY/T４５８５—２０２５ 称取含苦皮藤素Ⅴ０􀆰００２g(精确至０􀆰０００１g)的试样于５０mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻 度,摇匀,过滤. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针苦皮藤素Ⅴ峰面积相对变 化小于２􀆰０％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苦皮藤素Ⅴ(苦皮藤素H)峰面积分别进行平 均,试样中苦皮藤素Ⅴ(苦皮藤素H)的质量分数按公式(１)计算,苦皮藤素Ⅴ质量浓度按公式(２)计算 w１＝A２×m１×wb A１×m２×n(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ρ１＝w１×ρ×１０ (２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w１———苦皮藤素Ⅴ(苦皮藤素H)质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中苦皮藤素Ⅴ(苦皮藤素H)峰面积的平均值; m１———标样质量的数值,单位为克(g); wb———标样中苦皮藤素Ⅴ(苦皮藤素H)质量分数的数值,单位为百分号(％); A１———标样溶液中苦皮藤素Ⅴ(苦皮藤素H)峰面积的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g); n———稀释倍数,n＝５; ρ１———２０℃时试样中苦皮藤素Ⅴ质量浓度的数值,单位为克每升(g/L); ρ———２０℃时试样密度的数值,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T３２７７６—２０１６中３􀆰１或３􀆰２的规 定执行). ５􀆰５􀆰７　允许差 苦皮藤素Ⅴ质量分数、苦皮藤素H质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于１０％,取其算术平 均值作为测定结果. ５􀆰６　pH 按GB/T１６０１的规定执行. ５􀆰７　乳液稳定性 按GB/T１６０３的规定执行. ５􀆰８　倾倒性 按GB/T３１７３７的规定执行. ５􀆰９　持久起泡性 按GB/T２８１３７的规定执行. ５􀆰１０　低温稳定性 按GB/T１９１３７—２００３中２􀆰１的规定执行. ５􀆰１１　热储稳定性 按GB/T１９１３６—２０２１中４􀆰４􀆰１的规定执行.热储前后质量变化应不大于１􀆰０％. ６　检验规则 ６􀆰１　出厂检验 每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出