2 0 2 5 0 1 0 9 发 布 － － 2 0 2 5 0 5 0 1 － － 实 施 土 壤 中 总 碳 和 有 机 质 的 测 定 元 素 分 析 仪 法 1 0 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 1 3 . 0 8 0 . 0 1 C C S B 4 6 0 6 — 2 0 2 5 D e t e r m i n a t i o n o f t o t a l c a r b o n a n d o r g a n i c m a t t e r i n s o i l — — — E l e m e n t a l a n a l y z e r m e t h o d Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４６０６—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»和 GB/T２０００１􀆰４—２０１５«标准编写规则　第４部分:试验方法标准»的规定起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部农田建设管理司提出. 本文件由农业农村部耕地质量标准化技术委员会归口. 本文件起草单位:农业农村部耕地质量监测保护中心、吉林省土壤肥料总站、中国农业科学院农业资 源与农业区划研究所、四川省耕地质量与肥料工作总站、华中农业大学资源与环境学院、辽宁省绿色农业 技术中心、华测检测认证集团股份有限公司、谱尼测试集团股份有限公司、中检科(上海)测试技术有限公 司、谱尼测试集团江苏有限公司. 本文件主要起草人:郑磊、王秋彬、李荣、汪洪、谭文峰、范丽、李德忠、李寒、明亮、吕航、于卫昕、张丽 梅、孔令娥、王超仁、王丽、齐明霞、王慧颖、焦晓辉、陈卫东、宋薇、张英杰、冯琦. ⅠNY/T４６０６—２０２５ 土壤中总碳和有机质的测定　元素分析仪法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有可能的安全问题.使用者有责任 采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. １　范围 本文件规定了使用元素分析仪检测土壤中总碳和有机质含量的方法. 本文件适用于各类土壤中总碳和有机质含量的测定. 当进样量为２０mg时,本方法测定土壤总碳的检出限为０􀆰３g/kg,定量限为１􀆰２g/kg;测定土壤有机 质的检出限为０􀆰６g/kg,定量限为２􀆰４g/kg. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T３３４６９—２０１６　耕地质量等级 NY/T５２　土壤水分测定法 NY/T１１２１􀆰１　土壤检测　第１部分:土壤样品的采集、处理和贮存 ３　术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. ３􀆰１ 土壤总碳　totalcarboninsoil 土壤中无机碳和有机碳含量之和,不包括土壤中二氧化碳、甲烷等气体中碳的含量. ３􀆰２ 土壤有机质　soilorganicmatter 土壤中形成的和外加入的所有动植物残体不同阶段的各种分解产物和合成产物的总称,包括高度腐 解的腐殖物质、解剖结构尚可辨认的有机残体和各种微生物体,在本方法中为测定得到的以各种形态和状 态存在于土壤中的各类含碳有机化合物总量. [来源:GB/T３３４６９—２０１６,３􀆰９,有修改] ４　原理 土壤样品在高温和富氧环境下灼烧释放出的二氧化碳(CO２),经过吸附柱分离后通过热导池检测器, 或直接通过非色散红外检测器测定土壤总碳含量.酸性土壤的总碳含量乘以１􀆰７２４,得出土壤有机质含 量;中性和石灰性土壤先除去无机碳,再测定碳含量并乘以１􀆰７２４,得出土壤有机质含量. ５　试剂或材料 ５􀆰１　除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,所用水应符合GB/T６６８２中三级水的要求. ５􀆰２　校准试剂:已知碳含量的纯度较高的化学试剂,用于校准仪器.如乙酰苯胺(C８H９NO,纯度≥ ９９􀆰５％)或邻苯二甲酸氢钾(C８H５KO４,纯度≥９９􀆰５％)或磺胺(C６H８N２O２S,纯度≥９９􀆰５％)或碳酸钙 (CaCO３,纯度≥９９􀆰５％)或苯丙氨酸(C９H１１NO２,纯度≥９９􀆰５％)等. １NY/T４６０６—２０２５ ５􀆰３　还原铜(Cu,纯度≥９９􀆰７％). ５􀆰４　氧化铜(CuO). ５􀆰５　银丝(Ag). ５􀆰６　三氧化钨(WO３). ５􀆰７　浓盐酸(HCl,＝１􀆰１９g/mL). ５􀆰８　盐酸溶液[с(HCl)＝２mol/L]:取１６７mL浓盐酸(５􀆰７)缓慢倒入少量水中,稀释至１L. ５􀆰９　载气:氦气(He),纯度不低于９９􀆰９９９％(V/V),或其他合适的气体. ５􀆰１０　助燃气:氧气(O２),纯度不低于９９􀆰９９５％(V/V). ６　仪器设备 ６􀆰１　元素分析仪:样品燃烧温度可达９００℃以上.配备锡舟或陶瓷舟等样品舟. ６􀆰２　分析天平:感量为０􀆰０１mg或０􀆰００１mg. ６􀆰３　真空冷冻干燥机:捕水能力≥３kg/d. ６􀆰４　电热恒温干燥箱:温度可控制在(１０５±２)℃. ６􀆰５　电热板:温度可控制在６０℃~７０℃. ６􀆰６　冷冻设备:冰柜或冰箱,冷冻温度≤－１８℃. ７　样品 按照NY/T１１２１􀆰１的规定制备通过０􀆰１４９mm孔径筛风干土壤作为待测样品,置于塑料瓶中保存 备用. ８　试验步骤 ８􀆰１　测试条件 按照仪器使用说明书要求,设置仪器最佳测量条件. ８􀆰２　空白试验 每次测定前,应对样品舟进行空白测定,样品舟的空白值应低于方法检出限. ８􀆰３　校准曲线 称取不少于１０个不同质量的校准试剂(５􀆰２)制作校准曲线,曲线应覆盖待测样品的碳含量范围.以 校准试剂灼烧产生的二氧化碳浓度为横坐标,以仪器响应值为纵坐标,绘制碳校准曲线,多点拟合曲线的 相关系数(r)≥０􀆰９９９.若校准曲线适用,可每次测定时调用,不必重新制作. ８􀆰４　总碳的测定 根据仪器进样条件称取不低于１０mg土壤试样(精确至０􀆰０１mg或０􀆰００１mg)置于样品舟,上机 测定. ８􀆰５　有机质的测定 ８􀆰５􀆰１　酸性土壤(pH＜６􀆰５)试样 按８􀆰４的规定执行. ８􀆰５􀆰２　中性和石灰性土壤(pH≥６􀆰５)试样 ８􀆰５􀆰２􀆰１　处理 ８􀆰５􀆰２􀆰１􀆰１　方法一 适用于样品舟无需包裹直接进样的仪器.称取适量土壤试样(精确至０􀆰０１mg或０􀆰００１mg)置于样 品舟中,向元素分析仪中输入称样质量后,向称取的试样中逐滴加入盐酸溶液(５􀆰８)至完全浸润并反应 ２min~３min,置于电热板上(６􀆰５)在６０℃~７０℃蒸干,继续滴加盐酸溶液(５􀆰８),至不再产生气泡,再加 １滴盐酸溶液(５􀆰８). ２NY/T４６０６—２０２５ ８􀆰５􀆰２􀆰１􀆰２　方法二 适用于样品舟需包裹后进样的仪器.称取１g试样(精确至０􀆰１g)置于称量瓶中,加２mL去CO２水 使试样呈匀浆状,用滴定管向试样中逐滴加入盐酸溶液(５􀆰８),至无细密的CO２气泡产生且无丝丝响声, 用pH试纸测定试样的pH＜４后,记录加入盐酸溶液(５􀆰８)的总体积(V)(mL). ８􀆰５􀆰２􀆰２　干燥 将盛装处理后试样的样品舟或称量瓶置于电热板(６􀆰５)上在６０℃~７０℃蒸干,滴加适量去CO２水 润湿试样后再蒸干,置于电热恒温干燥箱(６􀆰４)中６０℃~７０℃干燥(１６h);在称量瓶中处理的样品也可 在滴加适量去CO２水润湿试样后使用真空冷冻法干燥(６h),试样干燥后转移至干燥器中恢复至室温 待测. 注:真空冷冻法干燥试样前,先将称量瓶覆上保鲜膜,置于冷冻设备(６􀆰６)中冷冻０􀆰５h将试样冻实. ８􀆰５􀆰２􀆰３　测定 经方法一处理并干燥的试样直接上机测定;经方法二处理并干燥的试样先用玻璃棒轻按至粉末状,再 按８􀆰４的规定执行. ８􀆰６　土壤水分含量的测定 按NY/T５２的规定执行. ９　结果计算与表示 ９􀆰１　总碳含量 土壤总碳含量ωTC按公式(１)计算,以干基计. ωTC＝C １－f(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ωTC———试样总碳的质量分数,单位为克每千克(g/kg); C———仪器测得碳的质量分数,单位为克每千克(g/kg); f———试样水分含量. 测定结果小于１０g/kg时,保留至小数点后１位;测定结果大于等于１０g/kg时,保留３位有效数字. ９􀆰２　有机质含量 土壤有机质含量ω按公式(２)计算,以干基计. ω＝C×D×１􀆰７２４ (２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ω　———试样有机质的质量分数,单位为克每千克(g/kg). C———仪器测得碳的质量分数,单位为克每千克(g/kg). D———试样处理过程中引起的碳的质量分数的变化系数,酸性土壤(pH＜６􀆰５)为１ １－f,其中ƒ 为试样水分含量;中性和石灰性土壤(pH≥６􀆰５)经方法一处理的值为１;中性和石灰性土 壤(pH≥６􀆰５)经方法二处理的值为１ １－１􀆰１％×V,其中V是加入的盐酸溶液(５􀆰８)体积 (mL),１􀆰１％是每加入１mL盐酸溶液(５􀆰８)引起单位质量中原土样质量减少的比例. １􀆰７２４———由有机碳换算成有机质的VanBemmelen因数. 测定结果小于１０g/kg时,保留至小数点后１位;测定结果大于等于１０g/kg时,保留３位有效数字. １０　精密度 总