2 0 2 5 0 1 0 9 发 布 － － 2 0 2 5 0 5 0 1 － － 实 施 饲 料 添 加 剂 中 重 金 属 限 量 试 验 比 浊 法 4 6 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 2 0 C C S B 4 6 8 9 — 2 0 2 5 L i m i t t e s t o f h e a v y m e t a l s i n f e e d a d d i t i v e — T u r b i d i m e t r i c m e t h o d Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４６８９—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规 定起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部畜牧兽医局提出. 本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC７６)归口. 本文件起草单位:上海市兽药饲料检测所、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所. 本文件主要起草人:商军、张浩然、曹莹、田恺、黄士新、杨海锋、刘海燕、华贤辉、张亦菲、黄家莺、孙冰 清、徐汀、姜芹、张妤、陶玉洁、方雅红. ⅠNY/T４６８９—２０２５ 　 　 　饲料添加剂中重金属限量试验　比浊法 　　警示:本文件中所用的盐酸具有腐蚀性,硝酸具有腐蚀性和氧化性,试验方法中的一些过程可能导致 危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施.本文件并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采 取适当的安全和健康措施. １　范围 本文件描述了饲料添加剂中重金属(以铅计)限量试验的硫代乙酰胺比浊法和硫化钠比浊法. 本文件适用于以下类别的饲料添加剂中重金属的限量试验:氨基酸、氨基酸盐及其类似物(LＧ赖氨酸 硫酸盐及其发酵副产物除外);维生素及类维生素(氰钴胺除外);酶制剂;微生物;非蛋白氮;抗氧化剂;防 腐剂、防霉剂和酸度调节剂;着色剂;调味和诱食物质;黏结剂、抗结块剂、稳定剂和乳化剂(三氧化二铝、硅 酸钙、硫酸钙、硬脂酸钙、二氧化硅除外);多糖和寡糖;其他(２０１９年第四次修订的«饲料添加剂品种目 录»).也适用于矿物元素类饲料添加剂中钾盐和钠盐的重金属的限量试验.本文件不适用于混合型饲料 添加剂的重金属限量试验. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件. GB/T６４３８—２００７　饲料中粗灰分的测定 GB/T６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T２０１９５　动物饲料　试样的制备 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂. ４􀆰１　水:水为符合GB/T６６８２规定的三级水. ４􀆰２　盐酸:优级纯. ４􀆰３　硝酸:优级纯. ４􀆰４　氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠４􀆰３g,加１００mL水溶解,混匀.临用现配. ４􀆰５　盐酸溶液(７mol/L):量取盐酸(４􀆰２)５８mL,用水稀释至１００mL,混匀. ４􀆰６　盐酸溶液(２mol/L):量取盐酸(４􀆰２)１８mL,用水稀释至１００mL,混匀. ４􀆰７　氨溶液(５mol/L):量取氨水４０mL,用水稀释至１００mL,混匀.临用现配. ４􀆰８　混合溶液:量取氢氧化钠溶液(４􀆰４)１５mL、水５mL及甘油２０mL,混匀.临用现配. ４􀆰９　硫代乙酰胺储备溶液:称取硫代乙酰胺４g于１００mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,混匀.于 ２℃~８℃保存,有效期１个月. ４􀆰１０　硫代乙酰胺溶液:移取混合溶液(４􀆰８)１０􀆰０mL,加硫代乙酰胺储备溶液(４􀆰９)２􀆰０mL,置沸水浴中 加热２０s,取出,冷却至室温.临用现配. ４􀆰１１　硫化钠溶液:称取硫化钠lg,加水溶解至１０mL.临用现配. １NY/T４６８９—２０２５ ４􀆰１２　乙酸盐缓冲液(pH３􀆰５):称取乙酸铵２５g,加水２５mL溶解后,加盐酸溶液(４􀆰５)３８mL,用盐酸溶 液(４􀆰６)或５mol/L氨溶液(４􀆰７)调节pH至３􀆰５(pH计指示),再用水稀释至１００mL,混匀. ４􀆰１３　稀焦糖溶液:称取蔗糖或葡萄糖约５g,置瓷坩埚中,在玻璃棒不断揽拌下,加热至呈棕色糊状,取 下,放至室温,用水溶解成约２５mL,过滤,储于滴瓶中备用. ４􀆰１４　铅标准储备溶液(１００μg/mL):称取在１０５℃条件下干燥至恒重(连续２次干燥后称重的差异在 ０􀆰３mg以下)的硝酸铅(CAS:１００９９Ｇ７４Ｇ８,纯度不低于９９􀆰９９％)０􀆰１５９９g,精确至０􀆰０００１g,置于 １０００mL容量瓶中,加硝酸(４􀆰３)５mL与水５０mL溶解后,用水稀释至刻度,摇匀;或准确移取有证铅标 准溶液(质量浓度为１０００mg/L)１０mL,置于１００mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.室温下保存,有 效期１个月. ４􀆰１５　铅标准工作溶液(１０μg/mL):准确移取铅标准储备溶液(４􀆰１４)１０mL,置于１００mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀.临用现配. ４􀆰１６　酚酞乙醇溶液(０􀆰０１g/mL):称取酚酞lg,加１００mL乙醇溶解,混匀. ５　仪器设备 ５􀆰１　纳氏比色管:２５mL,外表面应无划痕,色泽一致,管内径和刻度线高度均匀一致. ５􀆰２　分析天平:精度分别为０􀆰００１g和０􀆰０００１g. ５􀆰３　pH计:精度为０􀆰０１. ５􀆰４　马弗炉:控温精度为±２０℃. ５􀆰５　电热干燥箱:控温精度为±２℃. ５􀆰６　可控温电热板:控温精度为±５℃. 注:所用玻璃器皿用２０％硝酸溶液[V(HNO３)∶V(H２O)＝１∶４]浸泡２４h以上,用水冲反复洗干净. ６　样品 按GB/T２０１９５的规定制备试样,至少２００g.固体样品粉碎使其全部通过０􀆰４２５mm孔径的试验 筛,充分混匀,装入磨口瓶中,备用. ７　硫代乙酰胺比浊法 ７􀆰１　原理 利用重金属离子与硫代乙酰胺显色剂反应生成不溶性的重金属硫化物微粒,比较试样溶液和标准铅 溶液生成的重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色深浅,进行目视比色. ７􀆰２　样品处理 直接溶解法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂的饲料添加剂,灼烧法适用于其他饲料添加剂. ７􀆰３　直接溶解法 ７􀆰３􀆰１　试验步骤 ７􀆰３􀆰１􀆰１　取纳氏比色管３支,编号为甲管(标准管)、乙管(试样管)、丙管(监测管),测定时同步操作. ７􀆰３􀆰１􀆰２　根据试样重金属限量要求,按附录A计算试样的称取量和铅标准工作溶液(４􀆰１５)的移取量. 在甲管中,准确加入铅标准工作溶液(４􀆰１５)适量,加乙酸盐缓冲液(４􀆰１２)２mL,摇匀,用水或溶解试样的 溶剂稀释至２５mL;在乙管中,加入称取的试样(准确至０􀆰００１g),加水或溶解试样的溶剂适量使其溶解, 加乙酸盐缓冲液(４􀆰１２)２mL,摇匀,用水或溶解试样的溶剂稀释至２５mL;在丙管中,加入与乙管相同质 量的试样,加水或溶解试样的溶剂适量使其溶解,加与甲管相同量的铅标准工作溶液(４􀆰１５)后,加乙酸盐 缓冲液(４􀆰１２)２mL,再用水或溶解试样的溶剂稀释至２５mL[若乙管中试样溶液略带颜色,可在甲管中滴 加少量的稀焦糖溶液(４􀆰１３),使之与乙管、丙管一致]. ７􀆰３􀆰１􀆰３　甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺溶液(４􀆰１０)各２mL,摇匀,放置５min后测定.实例见附录B. ２NY/T４６８９—２０２５ ７􀆰３􀆰２　结果与判定 ７􀆰３􀆰２􀆰１　甲、乙、丙三管同置白纸上,自上向下透视.若丙管显色浅于甲管,则试验无效,需按７􀆰４重新试验. ７􀆰３􀆰２􀆰２　在甲管中滴加稀焦糖溶液(４􀆰１３),仍不能使颜色一致时,则按７􀆰４重新试验. ７􀆰３􀆰２􀆰３　丙管显色不浅于甲管时,乙管与甲管比较,乙管显色不深于甲管,则判定样品中重金属符合限量 规定. ７􀆰４　灼烧法 ７􀆰４􀆰１　试验步骤 ７􀆰４􀆰１􀆰１　取纳氏比色管２支,编号为甲管(标准管)、乙管(试样管),测定时同步操作. ７􀆰４􀆰１􀆰２　根据试样重金属限量要求,按附录A计算试样的称取量和铅标准工作溶液(４􀆰１５)的移取量. 试样按GB/T６４３８—２００７中第７章的规定进行灼烧处理,冷却,加水润湿,缓慢加入加硝酸(４􀆰３)１mL~ ２mL,蒸干至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸(４􀆰２)２mL,置水浴上蒸干后加水１５mL,滴加酚酞乙醇溶 液(４􀆰１６)１滴,逐滴滴加氨溶液(４􀆰７)至溶液刚显微粉红色,再加乙酸盐缓冲液(４􀆰１２)２mL,微热溶解,放 冷,过滤至乙管中,用水稀释至２５mL;取配制试样溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加乙酸盐缓冲液(４􀆰１２) ２mL与水１５mL,微热溶解,放冷,移至甲管中,准确加入铅标准工作溶液(４􀆰１５)适量,用水稀释至 ２５mL. ７􀆰４􀆰１􀆰３　甲、乙二管中分别加硫代乙酰胺溶液(４􀆰１０)各２mL,摇匀,放置５min后测定.实例见附录B. ７􀆰４􀆰２　结果与判定 ７􀆰４􀆰２􀆰１　甲、乙二管同置白纸上,自上向下透视. ７􀆰４􀆰２􀆰２　乙管与甲管比较,乙管显色不深于甲管,则判定样品中重金属符合限量规定. ８　硫化钠比浊法 ８􀆰１　原理 利用重金属离子与硫化钠显色剂反应生成不溶性的重金属硫化物微粒,比较试样溶液和标准铅溶液 生成的重金属硫化物微粒均匀混悬在溶