SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3930—2014 出口食品中单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯 和单月桂酸甘油酯的测定 Determination of glycerole monocaprylin,glycerol monodecanoate and glycerol monolaurateinfoodsforexport 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3930—2014 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈瑞春、马育松、贾海涛、郭春海。 SN/T3930—2014 出口食品中单辛酸甘油酯、单葵酸甘油酯 和单月桂酸甘油酯的测定 1范围 本标准规定了出口食品中单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯的气相色谱和气相色谱 质谱测定方法。 本标准适用于面包、奶粉、豆馅、饮料和香肠中单辛酸甘油酯、单酸甘油酯和单月桂酸甘油酯含量 的测定和确证。 去气相色谱-质谱法 第一法 2方法提要 样品中的分析物以二氯甲烧-正已烷（1十1）提取，提取液浓缩后用正已烷饱和乙萃取，气相色谱 质谱测定，外标法定量。 3元 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯。 3.1丙酮，农残级。 3.2乙睛，高效液相色谱级。 3.3二氯甲烷，农残级。 3.4正己烷，农残级。 3.5正已烷饱和乙腈：取乙腈（3.2）和正已烷（3.4）各100mL于分液漏斗振摇，静置分层，下层为正已 烧饱和乙腈。 3.6正已烷-二氯甲烷（1十1，体积分数）：量取等体积的二氯甲烷（3.3）和正已烷（3.4）混合。 3.7标准品：单辛酸甘油酯（分子式：CnH22O，CAS号：19670-49-6)纯度大于或等于98%；单癸酸甘油 酯（分子式：C13H2O4，CAS号：26402-22-2)纯度大于或等于98%；单月桂酸甘油酯（分子式：ClsHzO， CAS号：142-18-7)纯度大于或等于98%。 3.8单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯标准储备液：精确称取适量标准品，用丙酮（3.1） 配制成10mg/mL的标准储备液。0℃~5℃贮存。 甘油酯和单月桂酸甘油酯标准储备液（3.8）0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL于 100mL容量瓶中，乙腈定容至刻度，此即为20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/ml、500μg/mL、 1000μg/mL的混合标准工作液。0℃～5℃存。 3.100.22μm滤膜，有机系。 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪：配置电子轰击离子源（EI)。 1 SN/T3930—2014 4.2 分析天平：感量为0.01g，0.1mg。 4.3 均质器，转速不小于10000r/min。 4.4 离心机，转速不小于4000r/min。 4.5 氮吹仪。 4.6 旋转蒸发器。 4.7 聚丙烯具塞离心管，50mL。 4.8 玻离具塞离心管，10mL。 4.9 漩涡混和器。 4.10 鸡心瓶。 5 样品制备和保存 5.1 面包、豆馅和香肠 取样品约500g，用粉碎机粉碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于0℃～4℃冰箱内 保存。 5.2 奶粉和饮料 取样品约500g，充分混勾，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于0℃~4℃冰箱内保存。 制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 6测定步骤 6.1提取 称取试样约2g（精确到0.01 1g）于50mL离心管中，加人15mL正已烷-二氯甲烷（3.6），10000r/min 均质提取2min，再超声提取10 oor/min离心 10min，将上清液经滤纸过滤至50mL鸡心瓶 中。残渣再用10mL正已烷- 氯甲烷 （3.6）提取一次，合并提） 取液于 同一鸡心瓶中，于40℃下旋转蒸 发至2mL3mL，将浓缩液转 移至 mL离心管中，用2mL 正己烷（3.4）分两次洗涤鸡心瓶，合并溶 液至离心管中，加人5mL正已 烷饱和乙睛（3.5）于漩涡混台器振荡 min，4000r/min离心2min，吸 取下层溶液置于另一10mL离心管中，再用5ml 正已烷饱和乙 （3.5）提取剩余溶液一次，合并下层 溶液，于40℃下氮吹至溶液体积少 于2mL.用Z 晴（3.2）定容至2 2mL，过0.22um滤膜，供气相色谱-质 谱分析。 6.2测定 6.2.1 气相色谱参考条件 气相色谱参考条件如下： a) 色谱柱：DB-5MS.30m×0.25mm（i.d），0.25μm，或相当者； b) c) 进样口温度：300℃； (P 载气：氨气，纯度≥99.999%； e) 载气流速：恒流模式1mL/min； 进样方式：不分流；开阀时间：1min； f) 进样量：2μ。 g) 2 SN/T3930—2014 6.2.2 质谱条件 质谱条件如下： a) 接口温度：300℃； 离子源：电子轰击源（EI； b) c) 电离电压：70eV； d) 离子源温度：230℃； e) 检测方式：SIM； f) 溶剂延迟时间：6min； g) 选择离子及相对丰度：见表1。 表1选择离子及相对丰度 单类酸甘油酯 被测组分 单辛酸甘油配酯 单月桂酸甘油酯 选择离子（m/） 127 145 187 141 01 172 183 98 201 243 相对丰度/% 100 30 100 15 100 65 36 18 注：为定量离子。 3气相色谱-质谱测定 6.2.3 6.2.3.1定性测定 在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液的保留时间偏差在士5%之内；且样品 各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标 未准校准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差 存在对应的待测物。 不超过表2规定的范围，则可判定 样品中 定性确证时相对离子丰 度的最大允许误差 表2 相对离子丰度（%基峰） 50% %~50% 10%~20% ≤10% 允许的相对误差/% ±15 ±20 ±50 6.2.3.2 定量测定 在仪器最佳工作条件下，对样液及标准工作液等体积参插进样测定，以被测物峰面积为纵坐标，标 准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值 均应在仪器测定的线性范围内。样品溶液中待测物的响应值若超出线性范围，应用乙稀释后再进样 分析。在上述气相色谱-质谱条件下，单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯、单月桂酸甘油酯的保留时间分别约 为11.05min、12.79min和15.31min。标准品气相色谱-质谱图参见附录A.1。 6.3空白实验 除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。 7 结果计算和表述 试样中分析物的含量利用数据处理系统计算或按式（1)计算： 3 SN/T3930—2014 mX1000 式中： 一从标准工作曲线中查得的单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯、单月桂酸甘油酯的浓度，单位为微 克每毫升（μg/mL）； A 一样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； 最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。 m 计算结果应扣除空白值。 8 方法的测定低限和回收率 8.1测定低限 本方法三种单甘油酯的测定低限均为50.0mg/kg。 8.2 回收率 各基质中不同添加浓度水平下的回收率范围参见附录B。 第二法 气相色谱法 方法提要 样品中的分析物以二氯甲烷-正己烷（1十1）提取，提取液浓缩后用正已烷饱和乙腈萃取，气相色谱 测定，外标法定量。 10 试剂和材料 同3.1~3.10。 11 仪器和设备 11.1 气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID）。 11.2 同4.2~4.10。 12 样品制备和保存 同5.1~5.2。 13 测定步骤 13.1提取 称取试样约2g（精确到0.01g）于50mL离心管中，然后按照第一法中6.1加人15mL正已烷-二 氯甲烷，.，经0.22μm有机滤膜过滤”，供气相色谱分析。 SN/T3930-2014 13.2测定 13.2.1 气相色谱条件 气相色谱条件如下： 色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm（内径）X0.25μm（膜厚），或相当者； b) 色谱柱升温程序：150℃（10min）- c) 进样口温度：300℃； (P 载气：氮气，纯度≥99.999%； 载气流速：恒流模式1mL/min; e) f) 进样方式：脉冲不分流，进样脉冲压力为50psi，脉冲时间为0.75min； g) 进样量：2μL； h) 氢火焰离子化检测器：温度280℃；氢气流量40mL/min；空气流量360mL/min；尾吹流量 30mL/min。 13.2.2 气相色谱定量测定 在仪器最佳工作条件下，对样液及标准工作液等体积参插进样测定，以被测物峰面积为纵坐标， 标准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的 响应值均应在仪器测定的线性范围内。样品溶液中待测物的响应值若超出线性范围，应用乙腈稀释 后再进样分析。在上述气相色谱条件下，单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯、单月桂酸甘油酯的保留时间 分别约为12.28min、13.56min和15.86min。标准品气相色谱图参见A.2。 13.3 空白实验 除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。 14结果计算和表述 试样中分析物的含量利用数据处理系统计算或按式（2)计算：