SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4007—2013 电子电气产品中挥发性有机化合物的测定 气相色谱/质谱法 Determination of volatile organic compounds in electrical and electronic products--Gas chromatography/Mass spectrometry method 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4007—2013 言 前 本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：李彬、余淑媛、刘闽、刘志红、宋保靓、任聪、陈向阳、唐丽莉、陈麒宇、张珠福、 邹春海、王佳莉。 I SN/T4007—2013 电子电气产品中挥发性有机化合物的测定 气相色谱/质谱法 1范围 本标准规定了电子电气产品中苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯 释放量以及总挥发物性有机化合物释放量的小型释放舱气相色谱/质谱测定方法。 本标准适用于电子电气产品中苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对 二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯 释放量以及电子电气产品中总挥发性有机化合物释放量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ISO16000-6室内空气 第6部分：TenaxTA吸附剂主动采 样、热解析和MS/FID气相色谱 法测定室内和测试舱空气中挥发性有机化合物（IndoorairPart6： eterminationof volatileorganic compounds in indoor and test chanber on TenaxTA sorbent.Thermal desorp- tionandgas chromatographyusing MS/FID) ISO16000-9室内空气 9部分 建筑装修材料中有机挥 第 发物释放量的测定-释放测试舱法 (IndoorairPart9:Determination mbuilding products and furnish- ing-Emissiontestchambermetho 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文 3.1 total volatile organic compounds 总挥发性有机化合物 STVOCS 气相色谱检测的、保留时间在正已烷至正十六烷（包括正已烷和正十六烷）之间的有机化合物总和。 根据色谱峰积分面积，以甲苯的相对校正因子计算其含量。 3.2 挥发性有机化合物 volatileorganiccompounds(VOCs) 测试试件释放的，在释放舱出口处空气中检测到的所有挥发性有机化合物。样品中选择和分析的 挥发性有机化合物称为“目标挥发性有机化合物”（标记为VOCs），包括苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、 对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯8种化合物、 3.3 空气交换率airexchangerate 单位时间内进入释放舱的空气体积与释放舱有效容积的比值，单位为小时负一次方（h-"）。 3.4 空气流速 airvelocity 通过试样表面的空气速度，单位为米每秒（m/s）。 1 SN/T4007—2013 3.5 小型释放舱 smallchamber 用于测试电子电气产品释放的VOCs，操作参数可调的设备。技术要求见附录A。 4方法提要 将电子电气产品置于一定条件（温度、湿度和空气流速）的释放舱中，电子电气产品释放的VOCs 与进人释放舱的空气混合后从释放舱出口排出，用吸附管在释放舱出口处捕集一定体积量的气体中目 标化合物，选用热解析装置-气相色谱/质谱仪测定所捕集目标VOCs的释放浓度，内标法定量。 5试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为色谱纯。 5.1苯。 5.2甲苯。 5.3邻-二甲苯。 5.4间-二甲苯。 5.5对-二甲苯。 5.6乙苯。 5.7乙酸丁酯。 5.8苯乙烯。 5.9甲醇。 5.10 ）内标物：正十一烷或试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯 度至少为99%（质量分数）或已知纯度。 5.11内标储备液：准确称取正十一烷或其他内标物（5.10）的标准品0.2g（精确至0.0001g），置于 100mL容量瓶中，用甲醇（5.9)定容至刻度。该溶液浓度为2000mg/L，使用时稀释其浓度与标准工 作液相当。 5.12标准储备液：移取5mL甲醇（5.9）于100mL棕色容量瓶中，准确称取（精确至0.0002g）苯、甲 苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯标准品0.2g，置于100mL容量瓶中，用甲 醇（5.9)定容。该溶液各标准物浓度均为2000mg/L，使用时根据样品中目标物的浓度稀释至适合浓 度作为工作溶液。 5.13吸附管：规格通常为6×89mm，内装200mg粒径为60～80目的TenaxTA吸附剂或350mg 粒径为60～80目的TenaxTA十GraphitisedCarbonBlack混合吸附剂的不锈钢或玻璃管，使用前采用 情性气体（如氮气）高温净化，最高净化温度310℃，以防止吸附剂分解，净化时间30min，净化后或使用 前应检查其无干扰色谱峰存在。 5.14微量进样针：1μL、5μL。 5.15 5棕色容量瓶：100mL。 5.16 5具塞样品瓶：2mL。 5.17 载气：氨气、氮气，纯度大于99.999%。 仪器和装置 6.1气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。 2 学兔兔www.bzfxw.com SN/T4007—2013 6.2热解析装置：能对采样管进行热解析，解析后的气体可进人毛细管色谱柱。其解析温度、时间、气 体流速可调。配备制备标准样品吸附管的可控制载气流量的装置。 6.3小型释放舱：参照附录A的要求。 6.4恒流大气采样器：流量范围为0500mL/min，精度土5%。 6.5分析天平：精度为0.0001g。 7分析步骤 7.1样品制备 7.1.1 VOCs的采样 将电子电气产品放人释放舱中，按7.2条件调节释放舱的参数，释放平衡后，将恒流采样器与吸附 管（5.13)联接，吸附管进样端与释放舱采样口连接，采集释放舱出口空气中的VOCs。将样品采集完后 在吸附管中注人适量的内标溶液，以80mL/min的氮气流量吹扫48s后，立即戴上管套置于进样盘中 待分析。同时将一支与采样管同运输、储存条件的吸附管在采样现场打开管套后，略待片刻，再上紧管 套，用做空白采集管。建议采样量为5L～8L，采样流量为50mL/min～200mL/min。首次采样时应 串联一支吸附管以确认是否被穿透。 注1：释放舱采样前，首先要经过背景测试，总挥发性有机化合物背景浓度≤20ug/m，目标化合物背景浓度 <2μg/m。 注2：采样流量、采样时间可根据释放舱内样品的VOCs浓度确定。 注3TenaxTA吸附管的采样描述参见ISO16000-3和ISO16000-6。 7.1.2标准样品吸附管的制备 室温状态下，调节热解析仪的标准样品吸附管制备装置的氮气流量为80mL/min，将净化好的吸 附管采样端旋紧于该装置出气端，用1μL微量进样针吸取1μL的标准工作溶液（5.12），由该装置微孔 处缓慢注人吸附管吸附剂表面，载气吹扫48s后，再注入1μL与标准工作溶液浓度相当的内标溶液， 以同样的氮气流量吹扫48s后，立即戴上管套置于进样盘中待分析。 7.2仪器操作条件 7.2.1 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出分析条件的普遍参数。采用下列操作条件 已被证明对测试是合适的。 7.2.2 释放舱采样条件： a） 温湿度：温度23℃±2℃，相对湿度50%±5%； b）平衡时间：1h； c） 空气交换率：1.0h-"； d) 大气采样器流量：200mL/min； 采样量：6L； e) f) 采样个数：并列，共两个样品。 7.2.3 热解析装置分析条件： a) 采样管热解析温度：250℃~300℃； 采样管热解析时间：5min~20min； c) 解析气体流量：25mL/min~75mL/min； (P 捕集管捕集温度：10℃； 3 学兔兔www.bzfxw.com SN/T4007—2013 6.2热解析装置：能对采样管进行热解析，解析后的气体可进人毛细管色谱柱。其解析温度、时间、气 体流速可调。配备制备标准样品吸附管的可控制载气流量的装置。 6.3小型释放舱：参照附录A的要求。 6.4恒流大气采样器：流量范围为0500mL/min，精度土5%。 6.5分析天平：精度为0.0001g。 7分析步骤 7.1样品制备 7.1.1 VOCs的采样 将电子电气产品放人释放舱中，按7.2条件调节释放舱的参数，释放平衡后，将恒流采样器与吸附 管（5.13)联接，吸附管进样端与释放舱采样口连接，采集释放舱出口空气中的VOCs。将样品采集完后 在吸附管中注人适量的内标溶液，以80mL/min的氮气流量吹扫48s后，立即戴上管套置于进样盘中 待分析。同时将一支与采样管同运输、储存条件的吸附管在采样现场打开管套后，略待片刻，再上紧管 套，用做空白采集管。建议采样量为5L～8L，采样流量为50mL/min～200mL/min。首