SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4008—2013 滑石粉快速定性筛选 粉末X射线衍射法 Rapid qualitative screening of talc powder- Powder X-ray diffraction method 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 利涂层查真伪 SN/T 4008—2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局 本标准主要起草人：赵景红、陈新、刘名扬、任玉伟、盛向军、谢琰、卢琪、富瑶。 SN/T4008—2013 滑石粉快速定性筛选 粉末X射线衍射法 1范围 本标准规定了滑石粉的X射线衍射仪快速定性筛选方法。 本标准适用于滑石含量在70%以上的滑石粉体产品一滑石粉的快速定性筛选 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 滑石 talc;talcum 一种硅酸盐类矿物，主含水合硅酸镁，理论化学式为Mga（Si.O1。）(OH)2或3MgO·4SiO2·HzO。 2.2 滑石粉 talcpowder 滑石经精选净制、粉碎、干燥制成的白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。常因滑石 矿与石英、绿泥石、方解石、菱镁矿等伴生而混人其他矿物粉末。本标准所称的滑石粉是指滑石含量在 70%以上的滑石粉体产品。 3 方法原理 滑石具有特定的晶体结构，在X射线衍射测定中，给定波长的条件下，呈现出该物质特有的衍射谱 线。将待测物质分析试样的衍射数据与标准滑石的衍射数据对比，即可判断试样中是否含有滑石，实现 对滑石粉的快速定性筛选。 4 仪器与设备 4.1X射线粉末衍射仪，技术规格见附录A。 4.2玛瑙研钵。 4.3 标准筛，孔径45μm。 4.4 分析天平，感量0.1g。 5 5试样 样品经充分混合均匀，取约20g作为分析试样，置于洁净的容器中密闭保存。 1 SN/T4008—2013 6分析步骤 6.1 待测试样制备 称取约2g分析试样，在玛瑙研钵（4.2)中磨碎至全部通过孔径45μm标准筛（4.3），混匀待用。 6.2测定 将待测试样(6.1)均匀地填充在X射线衍射分析仪（4.1)试样架上。 打开设备的冷却系统，开启X射线衍射仪（4.1），预热30min。启动X射线衍射仪测控系统，对衍 射仪进行基准校正。在CuK。辐射下，对试样在2角为5°～60°的范围内进行扫描测量。附录A为X 射线衍射定性分析条件。 6.3 定性分析 使用数据处理程序，得出待测样品的X射线衍射谱图及衍射数据一晶面间距（d值）和相对衍射强 度（I值）。将得到的d值与附录B中表B.1.中的d值对比，凡符合表B.1中数据的即为滑石粉的衍射 线，否则即为其他杂相。由于滑石具有层状结构，样品制备时常会发生晶面的择优取向，因此试验测定 的相对衍射强度（I值)会发生变化，有些弱线可能不显示，通常由三条主强线的d值即可确定有无滑石 粉的存在，完成对滑石粉的定性筛选，滑石粉的衍射谱图参见附录C。 如果所用X射线衍射仪配有计算机自动物相定性分析软件，则可以直接给出定性相分析结果。 7结果判定 7.1采用Hanawalt定性相分析法，其判定程序可参见附录D中的图D.1;采用计算机检索定性相分析 法，其判定程序可参见附录D中的图D.2。 7.2在X射线衍射测定结果中，未出现滑石矿物特征衍射线，则判定该试样不是滑石粉。 7.3在X射线衍射测定结果中，最强衍射线为滑石矿物的最强线，且除滑石矿物的所有衍射线外，其他 杂相所有衍射线的相对衍射强度均小于10%（非常弱），则判定该试样是滑石粉。 7.4在X射线衍射测定结果中，最强衍射线为滑石矿物的最强线，除7.3所述情况外，还存在一种相对 衍射强度大于10%的杂相，且该杂相最强衍射线的相对衍射强度不超过表1给定的限值，则判定该试 样为滑石含量在70%以上的滑石粉。 7.5在X射线衍射测定结果中，最强衍射线为滑石矿物的最强线，除7.3所述情况外，还存在两种或两 种以上相对衍射强度大于10%的其他杂相，且所有杂相最强衍射线的相对衍射强度均不超过表1给定 的限值，则初步判定该试样为滑石粉，但此类试样应采用其他定量标准方法确定滑石含量。 8安全注意事项 8.1X射线是一种高能辐射，会危害人体健康，仪器应有良好的防护装置。实验时应满足有关环境与 个人安全防护规则。 8.2X射线发生器使用高压，应有接地良好的专用地线。 注：本标准未提出使用此标准过程中会碰到的所有安全问题，使用人有责任在使用本标准前，做好一切必要的安全 准备。 2 SN/T4008—2013 表 1 滑石粉中常见矿物杂相最强线相对强度限定值（CuK。=0.15418nm） 编号 杂相 分子式 1 /1. /% MgCO: 1 菱镁矿 69.4 2 水镁石 Mg(OH)2 57.5 3 石英 SiO2 38.9 4 白云石 CaMg[CO,]2 27.4 5 绿泥石 (Fe3+,Mg,Mn)2Al, Si, Oio(OH), 20.7 6 方解石 CaCO; 18.1 7 透闪石 Ca(Mg,Fe2+);Sig O22(OH)2 13.6 8 蛇纹石 Mgs[SizO,J(OH); 46.6 9 萤石 CaF2 14.1 10 金红石 TiO2 10.7 11 刚玉 α-Al, Os 43.3 12 石膏 CaSO,·2H,0 21.4 SN/T4008—2013 附录A （规范性附录） X射线衍射定性分析条件 A.1 X射线衍射仪技术要求 A.1.1 检定方法按JG629进行。 A.1.2 测角仪测角准确度优于0.02°（20）。 A.1.3 仪器分辨率优于60%。 A.1.4 综合稳定率优于士1%。 A.2 X射线衍射仪测定滑石粉的技术条件 表A.1X射线衍射仪测定滑石矿物的技术条件 （CuKa，固体探测器） 工作电压/kV 30~45 接收狭缝RS/mm 0.15 工作电流/mA 30~60 扫描速度(20) 4/min~10°/min 发散狭缝DD/(°) 采样间隔(20) 0.02° 1 防散射狭缝SS/(°） 1 扫描范围（20) 5°~60° SN/T4008—2013 附录B （资料性附录） 滑石矿物的标准X射线衍射数据 表 B.1 滑石矿物的标准X射线衍射数据（CuK。=0.15418nm） 编号 d /nm 1/1, /% 1 0.934 0 100.0强） 2 0.466 0 90.0(强) 3 0.455 0 30.0(中) 4 0.351 0 4.0(非常弱) 5 0.343 0 1.0(非常弱） 6 0.311 6 100.0(强） 7 0.289 2 1.0(非常弱) 8 0.262 9 12.0(弱) 9 0.259 5 30.0(中) 10 0.247 6 65.0(中) 11 0.233 5 16.0(弱) 12 0.221 2 20.0(弱） 13 0.219 6 10.0(弱) 14 0.212 2 8.0(非常弱) 15 0.210 3 20.0(弱） 16 0.193 0 6.0(非常弱） 17 0.187 0 40.0(中) 18 0.172 5 2.0(非常弱） 19 0.168 2 20.0(弱） 20 0.155 7 20.0（弱） 注：d为晶面间距，I为衍射线相对强度。 强（80%～100%的相对强度）；中（30%～80%的相对强度）；弱（10%~ 30%的相对强度）；非常弱（低于10%的相对强度）。 所提供的数据来源于标准数据卡片PDF#00-013-0558 5