ICS 75. 040 SY E 21 备案号：48206—2015 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 6520—2014 代替SY/T6520—2001 原油脱水试验方法 压力釜法 Test method for dehydration of crude oil by autoclave 2014-10-15发布 2015－03一01实施 国家能源局 发布 SY/T6520—2014 目 次 前言 范围 1 规范性引用文件 方法概述 3 试剂和材料 4 5 仪器 取样 6 试验步骤 7 8 试验报告 9 安全措施 SY/T6520—2014 前 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替SY/T6520一2001《原油脱水试验方法压力釜法》，与SY/T6520—2001相比，主 要技术变化如下： 取消了关于脱水釜容积的限定（见第1章，2001年版的第1章）； 删除了规范性引用文件GB/T260，增加了规范性引用文件GB/T8929和GB/T27867（见 第2章，2001年版的第2章）； 对压力釜增加了“顶部呈锥形，锥面与水平面呈45°，以便于水滴流下”的技术要求［见 5. 1 a)]; 对于凝固或流动性较差的原油增加了需进行加热进料的说明（见7.2）。 本标准由石油工业油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：大庆油田工程有限公司、中国石油大学、中国石化股份有限公司石油化工科学 研究院、塔里木油田分公司质量检测中心、辽河石油工程有限公司。 本标准主要起草人：宋守国、陈晖、范登利、卡成萍、谭宏智、姚淑华。 ⅡI SY/T 6520—2014 原油脱水试验方法 天压力釜法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用压力釜进行原油脱水的试验方法。 本标准适用于含水原油，脱水后原油的水含量（质量分数）通常可脱至0.5%以下。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB150（所有部分）压力容器 GB1922油漆及清洗用溶剂油 GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170：1988） GB/T8929原油水含量的测定蒸馏法（GB/T8929—2006，ISO9029：1990，MOD） GB/T27867石油液体管线自动取样法（GB/T27867—2011，ISO3171：1988，IDT） 3方法概述 在压力釜内将含水原油加热，使原油中的部分轻组分和水变为蒸气，当混合气体上升至压力釜上 部的冷凝管内时，被冷却成液体并回流至压力釜内，回流下来的水滴在原油中不断沉降，使原油中的 水逐渐沉积到压力釜的底部从原油中分离出来。 4试剂和材料 4.1破乳剂：水溶性，用蒸馏水配制成1%的水溶液。 4.2溶剂汽油：符合GB1922中规定的1号低芳型油漆及清洗用溶剂油。 5仪器 5.1原油脱水装置：如图1所示。原油脱水装置主要包括以下几个部分： a）压力釜：应符合GB150的规定。压力釜用不锈钢制成，为圆桶形，圆桶内径与高度之比为 1：2～1：3，项顶部呈锥形，锥面与水平面呈45°，以便于水滴流下。底部为积水区，呈锥形， 并带有循环冷却水夹套。压力釜的工作压力不超过0.8MPa，容积至少为2L。也可选用带电 场的压力釜。压力釜上面接有直型冷凝管，冷凝管长度不低于460mm，内径不小于20mm。 b）压力控制装置：压力控制范围为0MPa～2.5MPa，仪表精度为土0.01MPa。工作压力不超 过0.8MPa，当压力超过0.8MPa时应有报警，并能够自动切断电源停止加热；当压力达到 1 SY/T6520—2014 1.0MPa时安全阀自动泄压。 c）温度控制装置：采用外热式电加热器，控温范围为50℃～200℃，控温精度土1℃。 5.2样品容器：密封容器。 5.3恒温水浴：控温范围为室温～100℃，控温精度±1℃。 10 17 12 1-电源开关；2—温度指示；3-压力指示；4—报警指示；5-~安全泄压阀；6-放空阀；7冷凝管； 8，12—冷却水进口；9—温度传感器；10加料口；11—压力签；13—排放口；14积水区； 15，19—冷却水出口；16—保温层；17—电加热器，18—压力传感器 图1原油脱水装置示意图 6取样 取样应按GB/T4756或GB/T27867的规定进行。样品容器（见5.2）应便于在密闭状态下将样 品加热至流动状态。 7试验步骤 7.1检查并确认原油脱水装置（见5.1）釜底排放口和冷凝管顶部的放空阀处于关闭状态。 2 SY/T6520-—2014 7.2打开加料口，将试样加人到压力釜中，加人的试样量应为釜内有效容积的1/2～2/3。对于常温 下凝固或流动性较差的原油样品用恒温水浴（见5.3）将其加热至能够流动的较低温度。对于密度 大、黏度高较难脱水的原油，可加人适量破乳剂（见4.1），加人剂量以每升原油加人1mL为宜，特 殊稠油可适当加大用量。 7.3关闭加料口，打开冷凝管和容器底部循环冷却水，启动温度控制装置和压力控制装置，使釜内 试样保持100℃，30min后停止加热，冷却至进样温度后，先打开冷凝管顶部放空阀，再打开釜底排 放口缓慢放出全部游离水，待出现油滴时关闭排放口阀门，再关闭上部放空阀。 7.4继续升温，并将温度控制在120℃～150℃，压力控制在不超过0.8MPa，继续进行脱水。通常 对于密度小、黏度低的原油脱水2h～3h；对于密度和黏度居中的原油脱水4h～5h；对于密度大、黏 度高的稠油脱水6h以上。 7.5当达到预计脱水时间后停止加热，待釜内油温冷却到进样温度后，先打开冷凝管顶部放空阀， 再打开釜底排放口缓慢放出全部游离水，待出现油滴后继续排放至少100mL原油，弃去。 7.6继续从签中接取适量试样，按GB/T8929的规定测定水含量，如果水含量（质量分数）大于 0.5%，则重复7.4和7.5的操作，继续脱水，直至原油水含量（质量分数）不大于0.5%，并记录。 7.7将釜内试样缓慢地放人清洁干燥的容器中，称量质量或量取体积。 7.8关闭签底排放口，打开加料口向签体内加人相当于签体容积的1/3的溶剂汽油（见4.2），关闭 加料口和放空阀门，打开冷凝管和容器底部循环冷却水及加热系统，启动温度和压力控制装置，将温 度控制在120℃150℃，压力不超过0.8MPa，15min后关闭加热电源。 7.9待油温冷却至50℃以下时关闭冷却水，先打开冷凝管顶部放空阀，再打开釜底排放口阀门放出 溶剂油。 7.10脱水装置自然干燥，必要时可通过放空阀或加料口向冷凝管及釜体内吹人氮气将压力釜签及冷凝 管内的残留物吹干。 8试验报告 试验报告应包括以下内容： a）样品信息； b)1 使用标准的名称及编号（包括年代号或版次）； 试验结果应包括脱水后原油的量及水含量； d）与规定的分析步骤的差异； e) 在试验中观察到的异常现象； f）试验日期。 9安全措施 9.1安全阀与管线相连，通至室外或安全处。 9.2原油脱水装置应放置在通风良好处。