ICS 75. 060 E 24 SY 备案号：48252—2015 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 7001—2014 醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子 组成分析 离子色谱法 Determination of heat stable salts anion composition in alkanolamine desulfurization solution -Ion chromatography 2014 -10 -15 发布 2015 -03-01 实施 国家能源局 发布 SY/T 7001—2014 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 实验原理 5 干扰消除 6 试剂 7 仪器 8 取样 9 分析步骤 10 结果计算 11 结果判定 SY/T7001—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任， 本标准由全国天然气标准化技术委员会（SAC/TC244）提出并归口。 本标准起草单位：中国石油西南油气田分公司天然气研究院、中国科学院生态环境研究中心 本标准主要起草人：颜晓琴、杨玉川、郑洪国、何金龙、杨芳、温崇荣、唐飞、史亚利、陈 庆梅。 Ⅱ SY/T 7001—2014 醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成分析 离子色谱法 范围 本标准规定了用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子的分析方法。 本标准适用于醇胺脱硫溶液中的热稳定盐阴离子组成分析，热稳定盐阴离子种类及测定范围见 表1。 注：本标准不涉及与其应用有关的安全问题。在使用本标准前，使用者有责任制定相应的安全和保护措施，并明 确其限定的适用范围。 表1# 热稳定阴离子及测定范围 质量浓度范围p 组分 mg/ L 乙醇酸根离子 0.3~10000 乙酸根离子 0.2~ 10000 甲酸根离子 0. 1 ~ 10000 氯离子 0.1 ~ 10000 硫酸根离子 0.1 ~ 10000 草酸根离子 0.1 ~10000 硝酸根离子 0.3~10000 0.6~ 10000 硫代硫酸根离子 硫氰酸根离子 0.9~10000 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语与定义适用于本文件。 3. 1 热稳定盐 heatstablesalts 在醇胺法气体净化工艺的再生条件下不能分解的盐。 SY/T7001—2014 3. 2 热稳定盐阴离子heatstablesaltsanion 热稳定盐中的酸根离子。 3. 3 离子色谱法ionchromatography 通过离子交换分离离子组分，然后用适当的检测器检测。 3. 4 预处理柱pretreatmentcolumn 从样品中选择性地去除基体，保留待测组分的样品预处理设备。 3. 5 分离柱separationcolumn 根据待测离子保留特性，在检测前将待测离子分离的离子交换色谱柱。 3. 6 保护柱guard column 置于分离柱之前，用于保护分离柱免受颗粒物或不可逆保留物等杂质污染的色谱柱。 3. 7 抑制器suppressor 安装在分离柱和检测器之间，用来降低淋洗液离子组分的检测响应值及基线噪声，增加待测离子 的检测响应值，进而提高信噪比的一种专用装置。 3.8 淋洗液eluent 携带样品通过分离柱的离子色谱流动相。 4实验原理 样品由淋洗液带入分离柱，样品中待测阴离子组分在分离柱上因保留特性不同而实现分离。分离 后的各阴离子组分随淋洗液先后进入抑制器，其中的阳离子被交换为氢离子，使氢氧根型淋洗液转换 为水，碳酸根型淋洗液转换为碳酸，从而降低了淋洗液的背景电导率，提高了待测阴离子的电导率。 各阴离子组分最后流经电导检测器检测响应信号。在相同的分析条件下，分别测定样品与标准溶液， 根据标准溶液中阴离子的保留时间和峰面积（或峰高）对样品中阴离子定性和定量。 5干扰消除 5.1干扰 醇胺脱硫溶液中的醇胺和金属离子，易造成色谱系统压力降增加、色谱峰拖尾等现象，使分离柱 的交换容量降低，甚至损坏柱子，干扰测定，需要采用预处理柱消除干扰。 5.2预处理柱 5.2.1自填充阳离子交换柱：在20mL的柱状刻度分液漏斗底部放一些玻璃棉，然后装填10mL001 ×7阳离子交换树脂（交换容量≥4mmol/g），用10mL盐酸溶液（3mol/L）活化后，用超纯水（电阻 率大于17.8MQ·cm）淋洗至淋洗液中无氯离子待用。10mL树脂可用10mL盐酸溶液（3mol/L）再 生重复使用。 5.2.2商品化阳离子交换柱：OnguardⅡNa柱、OnguardⅡH柱。 2 SY/T7001—2014 5.3样品处理 5.3.1自填充阳离子交换柱法样品处理：用移液管量取1mL~3mL样品注人预处理柱（见5.2.1）， 并加人不少于20mL的超纯水（电阻率大于17.8MQ·cm），慢慢打开旋塞使溶液通过树脂流出，流 出速度控制为2滴/s，流出溶液18mL后将旋塞全部打开，并用高纯氮气吹扫出树脂中的溶液，直至 30s内无液滴流出，停止收集。全部流出液用同一个容量瓶收集，定容后待测。 5.3.2商品化阳离子交换柱法样品处理：以10mL纯水（电阻率大于17.8MQ·cm）冲洗Onguard ⅡNa柱（规格为2.5cc）后，静置半小时待用。取适量样品通过OnguardIⅡNa柱（规格为2.5cc）， 弃去初始流出液6mL，收集余后3mL样品流出液待测。 6 试剂 6.1通则 除非另有规定，本标准所用试剂应为优级纯或更高级别的试剂，所用水应符合GB/T6682中一 级水的规格。各种试剂进入离子色谱仪之前均需进行超声波脱气处理。 6.2淋洗液 参考分离柱使用说明书，选择适合的淋洗液。 6.3再生清洗液 6.3.1分离柱再生清洗液 分离柱柱前压升高或分离度降低时，参考分离柱使用说明书，选择合适的再生清洗液恢复分离柱 性能。 6.3.2抑制器再生清洗液 根据所用抑制器及其使用方式，参考抑制器使用说明书，选择合适的再生清洗液 6.4标准备液 标准贮备液的有效期为6个月。 6.4.1乙醇酸根（HOCHzCOO-）离子标准购备液：1000mg/L 称取1.0341g乙醇酸（分析纯，98%）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。 6.4.2乙酸根离子（CHCOO-）标准购备液：1000mg/L 将乙酸钠置于105℃干燥2h，在密封干燥器中冷却至室温后，称取1.4039g无水乙酸钠（优级 纯，99%）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙 烯瓶中，4℃冷藏存放。 6.4.3甲酸根离子（HCOO-）标准购备液：1000mg/L 99.5%）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯 3 SY/T7001—2014 瓶中，4℃冷藏存放。 6.4.4氯离子（Cl-）标准贮备液：1000mg/L 将氯化钠置于105℃干燥2h，在密封干燥器中冷却至室温后，称取1.6487g氯化钠（纯度标准物 质，99.99%）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度 聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。 6.4.5硫酸根离子（SO42-）标准贮备液：1000mg/L 将硫酸钠置于105℃干燥1h，在密封干燥器中冷却至室温后，称取1.4796g无水硫酸钠（纯度标 准物质，99.97%）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高 密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。 6.4.6草酸根离子（C,042-）标准贮备液：1000mg/L 将草酸钠置于110℃干燥2h，在密封干燥器中冷却至室温后，称取1.5230g草酸钠（纯度标准物 质，99.98%）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度 聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。 6.4.7硝酸根离子（NO3-）标准备液：1000mg/L 将硝酸钾置于115℃干燥2h，在密封干燥器中冷却至室温后，称取1.6313g硝酸钾（纯度标准物 质，99.96%）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度 聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。 6.4.8硫代硫酸根离子（S,O32-）标准购备液：1000mg/L 硫代硫酸钠溶液标准物质，4℃冷藏存放。或称取2.2247g五水硫代硫酸钠（优级纯，99.5%） 溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中， 4℃冷藏存放，使用前按GB/T601一2002中4.6.2标定。 6.4.9硫氰酸根离子（SCN-）标准贮备液：1000mg/L 将硫氰酸钾置于105℃干燥1h，在密封干燥器中冷却至室温后，称取1.6816g硫氰酸钾（优级 纯，99.5%）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚 乙烯瓶中，4℃冷藏存放。 6.5标准工作溶液 根据样品中的离子浓度范围，取除硫代硫酸根和硫氰酸根外的上述七种离子的标准贮备液分别注 一组容量瓶中，用新制备的水稀释至刻度，配制成混合标准工作溶