ICS 81.040 Q35 JC 备案号：45213-2014 中华人民共和国建材行业标准 JC/T 750—2014 代替JC/T750—1982(1996) 透明石英玻璃抗析晶性试验方法 Test method for anti-devitrification of transparent quartz glass 2014-10-01实施 2014-05-06发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共 和国 建 材行业标准 透明石英玻璃抗析晶性试验方法 JC/T750—2014 * 中国建材工业出版社出版 建筑材料工业技术监督研究中心 (原国家建筑材料工业局标准化研究所)发行 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 地矿经研院印刷厂印刷 版权所有不得翻印 * 开本880×1230 1/16印张0.5 字数12千字 2014年7月第一版 2014年7月第一次印刷 印数1—800定价16.00元 书号：155160·411 * 编号：0955 网址：www.standardcnjc.com 电话：(010)51164708 地址：北京朝阳区管庄东里建材大院北楼 邮编：100024 本标准如出现印装质量问题，出发行部负责调换。 JC/T7502014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替JC/T750—1982（1996）《石英玻璃析晶性能试验方法》。 本标准与JC/T750一1982(1996)相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加两种试验方法，即可见光透射比试验法、目测法（见3.2、5.2；3.3、5.3)； 修改了析晶层厚度试验法的样品要求（见3.1，1982(1996)年版的第2章）； -增加了可见光透射比试验法、目测法的样品要求（见3.2，3.3)； 细化了析晶层厚度试验法的试验步骤（见5.1，1982（1996)年版的第4章）； 一将高温放置样品修改为室温放置样品，删除了原标准中试验温度和试验时间的规定值（见 5.1.3，1982(1996)年版的4.2)； 修改了去除样品表面保护蜡的方法（见5.1.6，1982(1996)年版的4.3)； 修改了公式（1)（见5.1.9，1982(1996)年版的5.1)； -增加了可见光透射比试验法、目测法试验步骤和结果表述（见5.2，5.3)； 增加了试验报告至少应包括的内容（见第6章）。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会(SAC/TC447)归口。 本标准起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司、国家安全玻璃及石英玻璃质量监督检验中 心、中国建筑材料科学研究总院。 本标准主要起草人：吴洁、王京侠、杨晓会、张浩运、杨学东、郑丽英。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —JC188—1973、JC/T750—1982(1996)。 - JC/T750—-2014 透明石英玻璃抗析晶性试验方法 1范围 本标准规定了透明石英玻璃抗析晶性试验的试验原理、样品的制备、仪器设备和材料、试验步骤、 结果表述以及试验报告。 本标准适用于透明石英玻璃抗析晶性的试验。其中析晶层厚度试验法适用于透明石英玻璃制品的抗 析晶性试验；可见光透射比试验法适用于对可见光透射比有要求的透明石英玻璃制品的抗析晶性试验； 目测法适用于表面有透明层的不透明石英制品的抗析晶性试验。 2试验原理 石英玻璃在一定高温条件下会产生不透明的方石英，即发生析晶（失透)现象。本方法通过测定样品 在高温下保持一定时间后表面析晶层的厚度、析晶部位可见光透射比或析晶点多少及大小来表征石英玻 璃抗析晶性。 3样品的制备 3.1析晶层厚度试验法 3.1.1总则 管状、块状或棒状样品的原表面不另外加工。切口处用金刚砂(W10)磨平，不能有可视的崩口。 3.1.2管状样品 外径小于等于25mm的石英玻璃管，切取高度约20mm整管样品。外径25mm以上的石英玻璃管， 切取弦长约25mm、高度约20mm的样品。样品均为原壁厚，保留原表面，样品数量均为3个。 3.1.3块状样品 切取宽度约25mm、高度约20mm、原厚度样品，保留原表面，样品数量为3个。 3.1.4棒状样品 当棒直径不大于80mm时，切取高度约20mm、整棒样品。当棒直径大于80mm时，切取弦长约为 25mm，高度约20mm的样品。样品均保留原表面，样品数量均为3个。 3.2可见光透射比试验法 3.2.1总则 管状、块状样品测试面不应有色线、晶纹、明显沟棱或宽度大于1mm的气线、气泡、划伤等影响 透射比检测的缺陷。机械抛光的测试面应光滑透明、无麻点、无划伤。 JC/T750—2014 3.2.2管状样品 外径小于等于40mm的石英玻璃管，切取高度为30mm～40mm的管段，并沿轴向切成两半，取其中 1半为样品。外径40mm以上的石英玻璃管，切取高度为30mm～40mm的管段，弦长约为30mm为样品。 样品数量为3个。当原壁厚大于5mm时，应采用析晶层厚度试验法。 3.2.3块状样品 切取宽度约30mm、高度约40mm、原厚度样品。当原厚度大于10mm时，测试面应加工至10mm以 下，并进行机械抛光。样品数量均为3个。 3.3目测法 从产品使用部位切取宽度50mm、高度50mm、原厚度的样品3个，测试面应为透明面。 4仪器设备和材料 4.1电热干燥箱：使用温度不低于110℃。 4.2快升温高温电炉：使用温度不低于1400℃，电炉内炉膛为高纯耐火材料制成。电炉温度精度为 1℃，炉温均匀，温差不大于10℃。 4.3测量显微镜：测量精度不低于5um，放大倍数为100。 4.4分光光度计：波长范围包括380nm～780nm，透射比的测量精度不低于0.1%。 4.5样品盒：材质为透明石英玻璃，不加盖。 4.6游标卡尺：精度不低于0.02mm。 4.7无水乙醇：分析纯。 4.8氢氟酸：分析纯。 4.9去离子水：电导率(25℃)不高于0.50mS/m。 4.10聚四氟乙烯夹子。 4.11石蜡、松香。 5试验步骤和结果表述 5.1析晶层厚度试验法 5.1.1样品置于样品盒内，倒入体积比(V/V)3%～5%氢氟酸溶液，浸泡10min，用去离子水冲洗10 次，再倒入无水乙醇，浸泡10min，同时将聚四氟乙烯夹子尖部浸入无水乙醇中10min，用去离子水冲 洗10次，冲洗过程中用聚四氟乙烯夹子分隔样品，以保证冲洗充分。 5.1.2用聚四氟乙烯夹子将样品整齐放置在样品盒内，盖上干净滤纸，烘干。在清洗、烘干操作过程 中不应用手直接触摸样品及样品盒内壁。 5.1.3用聚四氟乙烯夹子将烘干的样品放入快升温高温电炉中，炉膛底面垫有干净的石英垫，样品测 试面应充分暴露于炉膛中，在0.5h内从室温升至规定温度，并恒温至规定时间。关闭快升温高温电炉 的电源，炉温冷却至500℃以下，打开炉门用干净埚钳将样品取出。 5.1.4石蜡与松香按照质量比约为4：1混合，加热熔化至混合溶液，将样品放入混合溶液中，使之表 面裹上薄层保护蜡，取出。 5.1.5将垂直于样品测试面的两端进行机械抛光。 2 JC/T750—2014 5.1.6在烧杯中倒入无水乙醇，将样品完全浸入到无水乙醇中，加热至约70℃，去除样品表面的保 护蜡。 5.1.7将每个样品分别放在测量显微镜下测量析晶层厚度，平均2mm取一点，每个样品测量点不得少 于10个，管状、棒状样品直径小于5mm时，测量点不得少于7个。 5.1.8管状样品分别测量出外表面、内表面析晶层厚度，按式（1)、式(2)计算；块状样品、棒状样品 测量出外表面析晶层厚度，按公式(2)计算。 (1) 从=μ+;外 (2) 式中： -外表面、内表面析晶层厚度之和，单位为微米（um)； 一测量点的数量； 一每个样品析晶层的平均厚度，单位为微米（um）。 每个样品析晶层平均厚度修约到两位小数。 最终结果取3个样品析晶层平均厚度的平均值，修约到一位小数。 5.1.93个样品的析晶层厚度测量值偏差大于其中最大值的30%时应重新取样、试验。但重检次数不 应超过3次。 5.2可见光透射比试验法 5.2.1 同5.1.1、5.1.2和5.1.3。 5.2.2将样品冷却至室温。 5.2.3将分光光度计的波长调整到380nm～780nm范围内，校准基线及100%光谱透射比曲线。 5.2.4测试热处理后样品析晶处的380nm～780nm范围内光谱透射比曲线。 5.2.5读取每个样品析晶处380nm～780nm范围内最低透射比值，结果修约到一位小数，单位为%。 5.3目测法 5.3.1同5.1.1、5.1.2和5.1.3。 5.3.2将样品冷却至室温。 5.3.3 目测每个样品上析晶点的数量，使用游标卡尺测量析晶点的大小。 6 试验报告 应至少包括以下内容： 样品名称； 一样品编号； 一样品规格； 一试验方法； 一热处理的温度、恒温时间； 一析晶层厚度试验法：每个样品各测量点析晶层厚度、析晶层的平均厚度、3个样品析晶层的平 均厚度； 3