ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 178. 1—2012 代替YB/T178.1—2000 硅铝合金和硅钡铝合金 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 Silicon-aluminum alloy and silicon-barium-aluminum alloy -Determination of silicon content --The perchloric acid dehydration gravimetric method 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T178.1—2012 前言 本部分按照GB/T1.12009给出的规则进行编写。 本部分是对YB/T178.1一2000《硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含 量》的修订。 本部分代替YB/T178.1一2000《硅铝合金、硅铝合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含 量》。 本部分与YB/T178.1—2000比较，其主要变化如下： 将“将两次所得的沉淀连同滤纸置于铂埚内，低温灰化，在1000℃高温炉中灼烧1h”的表述改 为“将两次所得到的沉淀连同滤纸置于铂埚中，滴加约1mL硫酸（4.8)，于电热板上缓慢蒸发至冒尽三 氧化硫白烟，在400℃～600℃小心加热使滤纸炭化，逐渐升温至碳完全氧化，再置于1000℃高温炉中灼 烧1h”； -在氢氟酸处理不纯二氧化硅时，将“加入5mL氢氟酸”改为“加人10mL氢氟酸”； 测定范围由“4.00%~45.00%”改为“15.00%~45.00%”，允许差做对应调整。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司、冶金工业信息标准研究院、首钢总公 司。 本部分主要起草人：方艳、唐华应、张映霞、陈自斌、张磊。 本部分所代替部分的历次版本发布情况为： YB/T 178.1—2000。 YB/T 178.1—2012 硅铝合金和硅钡铝合金 硅含量的测定高氯酸脱水重量法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用高氯酸脱水重量法测定硅铝合金、硅钡铝合金中的硅含量。 本部分适用于硅铝合金、硅钡铝合金中硅含量的测定。测定范围（质量分数）：15.00%～45.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料用氢氧化钠一无水碳酸钠一过氧化钠混合熔剂熔融，熔融物以盐酸溶解，用高氯酸冒烟使硅转 化为不溶性硅酸。经过滤洗涤后将沉淀于1000℃灼烧至恒量，加人氢氟酸使硅呈四氟化硅挥发除去，再 灼烧至恒量，根据氢氟酸处理前后质量之差，计算得出试样中硅的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1氢氧化钠，固体。 4.2过氧化钠，固体。 4.3无水碳酸钠，固体。 4.4高氯酸，pl.67g/mL。 4.5氢氟酸，p1.15g/mL。 4.6盐酸，1+1。 4.7盐酸，1十9。 4.8硫酸，1十1。 4.9硫氰酸铵溶液，50g/L。 4.10硝酸银溶液，10g/L。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔，并于密封干燥容器中保存不超过 6个月。 7分析步骤 7.1试料量 按表1称取试样，准确至0.0001g。 YB/T 178.1—2012 表1试料量 硅含量(质量分数)/% 试料量/g 15.00~30.00 0. 50 >30.00~45.00 0. 25 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料(7.1)置于盛有经加热脱水后并冷却的2g氢氧化钠(4.1)的镍埚中，加入1g无水碳酸 钠（4.3)，混匀，于电炉上加热至呈半熔状，取下冷却，再覆盖3g过氧化钠（4.2)，于650℃～700℃高温炉 中熔融约10min至试料熔解完全。 7.3.2将取出冷却后，置于500mL烧杯中，盖上表面血，稍移开表皿，缓慢加入50mL盐酸（4.6）， 待熔块浸出后，用热水将埚洗净取出。加人50mL高氯酸（4.4），盖上表面血，加热蒸发至高氯酸蒸气 沿烧杯内壁产生回流，再继续加热约15min。 7.3.3取下烧杯，稍冷。加入20mL盐酸（4.6)和100mL热水，搅拌溶解盐类。立即以中速定量滤纸过 擦棒，洗涤沉淀及滤纸至无铁离子[用硫氰酸铵溶液（4.9)检查]，再用热水洗涤至无氯离子[用硝酸银溶 液(4.10)检查]，保留滤纸和沉淀。 7.3.4向滤液及洗液（7.3.3)中加人10mL高氯酸（4.4)，盖上表面皿，加热蒸发至高氯酸蒸气沿烧杯内 壁产生回流继续加热约15min。以下按7.3.3进行，另用新的滤纸过滤。 7.3.5将7.3.3和7.3.4两次所得到的沉淀连同滤纸置于铂中，滴加约1mL硫酸（4.8)，于电热板 上缓慢蒸发至冒尽三氧化硫白烟，在400℃～600℃小心加热使滤纸炭化，逐渐升温至碳完全氧化，再置 于1000℃高温炉中灼烧1h，取出稍冷，置于干燥器内冷却至室温，称量，反复灼烧并称量至恒量（m1）。 7.3.6向铂埚（7.3.5)中滴加少量水润湿残渣，再滴加4滴~5滴硫酸（4.8)，加人10mL15mL氢氟 酸（4.5），置于电热板上缓慢蒸发直至冒尽三氧化硫白烟。再移人1000℃高温炉中灼烧30min，取出稍 冷，置于干燥器中冷却至室温。称量，反复灼烧并称量至恒量（m2）。 8分析结果的计算 按式(1)计算试样中硅的百分含量（质量分数）w(Si)，数值以%表示： (1) m 式中： mi 氢氟酸处理前沉淀和铂的质量，单位为克（g)； 氢氟酸处理后残渣和铂埚的质量，单位为克（g)； m3 氢氟酸处理前随同试样的空白和埚的质量，单位为克（g）； 氢氟酸处理后随同试样的空白和埚的质量，单位为克（g)； m4 试料量，单位为克(g)； m- 0.4674- -二氧化硅换算为硅的换算系数。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 2 YB/T 178.1—2012 表2允许差 %（质量分数） 硅含量 允许差 0. 30 15.00~30.00 >30.00~45.00 0. 40 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； a) b）遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； (P 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。 e) 中华人民共和国黑色冶金 行业标 准 硅铝合金和硅钡铝合金硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 YB/T178.1—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880X12301/16印张0.5字数12千字 2013年2月第一版 反2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·429 中华人民共和国黑色冶金 行业标 准 硅铝合金和硅钡铝合金硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 YB/T178.1—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880X12301/16印张0.5字数12千字 2013年2月第一版 反2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·429