ICS 77. 080. 01 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4217.2—2010 热镀锌（铝锌)钢板涂镀层 汞含量的测定 冷汞蒸气原子吸收光谱法 Coatings of the hot dip galvanizing(zinc-aluminum)sheet--Determination of Hg contentAtomic absorption spectrometric method 2010-11-10发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4217.2—2010 前 言 热镀锌（铝锌)钢板涂镀层有害物质测定方法共分为三个部分，本部分为第二部分。 第1部分：热镀锌（铝锌）钢板涂镀层六价铬含量的测定分光光度法； 第2部分：热镀锌（铝锌)钢板涂镀层汞含量的测定冷汞蒸气原子吸收光谱法； 一第3部分：热镀锌（铝锌)钢板涂镀层铅和镉含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分主要起草单位：攀枝花钢铁(集团)公司、攀枝花新钢钒股份有限公司、深圳华测检测技术有限 公司、广东美的企业集团、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：成勇、蒋厚英、颜启光、郭冰、甘国建、肖军、何清志、叶云良。 YB/T4217.2—-2010 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层 汞含量的测定冷汞蒸气原子吸收光谱法 警告一-使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了冷汞蒸气原子吸收光谱法测定汞含量。 本部分适用于热镀锌（铝锌）钢板涂镀层中汞含量的测定，测定范围：5.0μg/g~1000μg/g。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则 3原理 用酸试剂将试样的涂镀层剥离下来并消解处理成待测试样溶液，使用冷汞原子蒸气发生装置，在常 温下以二氯化锡作为还原剂将试样溶液中的Hg?+还原成为原子形态的汞蒸气，并导入原子吸收光谱仪， 测量试样涂镀层中汞含量。 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或其纯 度相当的水。 4.1二氯化锡，优级纯。 4.2盐酸，优级纯。 4.3硝酸，优级纯。 4.4过氧化氢，优级纯。 4.5盐酸，1十2。以盐酸(4.2)稀释。 4.6汞标准储备溶液，1.0000mg/mL。称取0.6770g氯化汞溶解于水中，加入50mL硝酸（4.3），并加人 2.5g重铬酸钾作为保护剂，以蒸馏水定容于500mL容量瓶中。 4.7汞标准溶液，1.0μg/L。吸取1.0mL标准储备液（4.6）于1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸 （4.3），并加入2.5g重铬酸钾作为保护剂，用水稀释至刻度，摇匀。 4.8汞标准溶液，100ng/mL。吸取10.0mL标准溶液（4.7）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.3）， 用水稀释至刻度，摇匀。用时现配。 4.9二氯化锡溶液，100mg/mL。称取20g二氯化锡（4.1），以40mL盐酸（4.2）溶解完全，定容于 200mL容量瓶中。 4.10汞蒸气吸收液，以高锰酸钾溶液（50g/L)和硫酸（5十95)混合组成。 5仪器 5.1配有冷汞蒸气发生装置的原子吸收光谱仪，仪器工作条件参见附录A。精密度、检出限和稳定性等 1 YB/T4217.2—2010 技术性能指标均能符合仪器检定A级标准。 5.2低温电热板。 6试样 热镀锌（铝锌）钢板样品制成面积不小于50cm²的样块。制成的样块用单面透明胶带（或其他有效方 式)将样块边缘遮盖，同时确保样块未被遮盖部分的有效表面积不小于50cm²。 7分析步骤 7.1测定次数 同一试样应进行2次～4次平行测定。 7.2空白试验 随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 7.3验证试验 7.4随同试样进行加标回收率试验。 7.5试液的制备 7.5.1试样涂镀层剥离和消解 试样（样块)称重（精确至0.0001g)后置于烧杯中，加人30mL盐酸（4.5），必要时适当加水确保样块 完全浸没，于室温下反应至剧烈反应结束，将钝化膜层与镀锌层从基板上完全剥离下来，取出并冲洗干净 样块，将样块干燥后称重（精确至0.0001g）。然后在试液中加人5mL硝酸（4.3)和2mL过氧化氢（4.4)， 于室温下反应5min后，转移至50mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。 7.5.2样块涂镀层质量计算 样块涂镀层的质量按公式(1)计算。 (1) m=mi- m 式中： 样块涂镀层质量，单位为克（g）； m -样块在剥离、消解涂镀层前的原始质量，单位为克（g）； m -样块在剥离、消解涂镀层后的质量，单位为克（g）。 m2 7.6校准曲线 加人与试样处理相同用量的盐酸、硝酸和过氧化氢，然后加人100ng/mL汞标准溶液（4.8)0.00mL、 1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.0mL至50mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.3），并以蒸 馏水定容。此校准系列溶液浓度分别为：0.0ng/mL，2.0ng/mL，4.0ng/mL，6.0ng/mL，8.0Ong/mL， 10.0ng/mL,20.0ng/mL。 要求校准曲线线性良好，元素分析谱线的相关系数不得小于0.99。 7.7原子吸收光谱仪测定步骤 首先按照仪器操作规程开启原子吸收光谱仪及其附属装置，然后参照附录A设定原子吸收分析谱 线、空心阴极灯电流、狭缝宽度、原子化器高度等仪器工作条件。将50mL试样溶液倒入冷汞蒸气发生装 置中，加入10.0mL二氯化锡还原剂溶液（4.9)后，迅速密闭搅拌并自动将反应所生成的汞蒸气导入原子 吸收光谱仪进行测定。 8分析结果 8.1样块涂镀层中汞含量按公式(2)计算。 (2) m 2 YB/T4217.2—2010 式中： Wm——样块涂镀层中汞含量，单位为微克每克（μg/g)； A——消解样块溶液中汞的测量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； B一一消解试剂空白溶液中汞的测量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 一消解样块溶液定容体积，单位为毫升（mL)； V- m样块涂镀层质量，单位为克（g）。 8.2当两个样块测定结果的差值不大于表1规定的允许差时，则以其测定值的算术平均值作为样品的 分析结果，分析结果按GB/T8170的规定进行修约。当两个样块测定结果的差值大于表1规定的允许 差时，则应进行追加测定和数据处理。 9 允许差 同一试样的两个样块测定结果的相对误差应不大于表1所列允许差。 表1允许差 汞含量/(μg/g) 相对允许差/% 5.0~10.0 30 >10.0~50.0 25 >50.0~100 20 >100~500 15 >500~1000 10 YB/T 4217.2—2010 附录A (资料性附录) 配备MVA-1A型冷汞蒸气发生装置的AA-6800型原子吸收光谱仪的工作条件参数 表A.1给出了AΛ-6800型原子吸收光谱仪的最佳工作参数。 表A.1 光谱仪最佳工作参数 分析谱线 灯电流 狭缝宽度 原子化器高度 积分时间 响应时间 背景校正方式 nm mA nm mm s s 1. 0 氛灯背景校正 253. 7 4 22 5 1 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 热镀锌（铝锌)钢板涂镀层汞含量的测定 冷汞蒸气原子吸收光谱法 YB/T4217.2—2010 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.75字数14千字 2011年2月第一版2011年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·320