ICS 77.120.99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1014.3—2014 三氧化二铋化学分析方法 第3部分：氯量的测定 氯化银比浊法 Chemical analysis methods of bismuth trioxide- Part 3:Detemination of chlorine content- Silver chloride Comparison of turbidity method 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1014.3—2014 前言 YS/T1014《三氧化二铋化学分析方法》分为5个部分。 第1部分：三氧化二铋含量的测定 NazEDTA滴定法； 一第2部分：银、铜、镁、镍、钴、锰、钙、铁、镉、铅、锌、、铝、钠、硫量的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法； 一第3部分：氯量的测定 氯化银比浊法； 第4部分：灼烧减量的测定重量法； 一第5部分：水分量的测定重量法。 本部分为YS/T1014的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：广东先导稀材股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、河南豫光金铅股份有限公司。 本部分主要起草人：朱赞芳、戴凤英、刘玮、张东光、孔见敏、王凯凯、陈晓东、冯先进、张亚兵。 I YS/T1014.3—2014 三氧化二铋化学分析方法 第3部分：氯量的测定 氯化银比浊法 1范围 本部分适用于三氧化二铋中氯量的测定，测定范围：0.0015%～0.015%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，在内三醇存在下，氯与硝酸银生成氯化银乳浊液，于分光光度计510nm处测定 氯的吸光度，通过标准工作曲线查得试料中氯的含量。 3试剂 除非另有说明，在木部分中仪使用确认为优级纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2硝酸(1+1)。 3.3丙三醇(1十1)。 3.4硝酸银溶液（17g/L)：称取17g分析纯的硝酸银，置于500mL的烧杯中，加入300mL的水，溶 解，用水定容于1000mL的容量瓶中，混匀。 3.5氯标准贮存溶液：称取1.6485g基准氯化钠（预先在400℃～500℃灼烧至恒重，在干燥器中冷却 至室温)溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含氟1mg。 3.6氯标准溶液A：移取10.00mL氯标准贮存溶液（3.5）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含氯100μg。 3.7氯标准溶液B：移取10.00mL氯标准溶液A(3.6)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含10μg氯。 4仪器 分光光度计。 5试样 试样需均匀、干燥、密封完好。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 YS/T1014.32014 表1试样量 的质量分数/% 称样量/g 0.0015~0.0025 3 0.0025~0.0050 1.5 0.0050~0.010 0.8 0.010~0.015 0.4 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.2），盖上表面血，微热使试料溶解，冷却， 待完全冷却后加少量水润洗表面皿。 需摇匀。用水稀释至刻度，充分混匀，暗处静置5min。 6.4.3将部分试液（6.4.2)移人3cm的比色皿中，以随同试料的空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光 度计波长510nm处测量其吸光度值，从工作曲线上查得相应的氯的质量（溶液应在20min内完成测 定)。 6.5工作曲线的绘制 于一组25mL容量瓶中，分别加入10mL硝酸（3.2）、2mL丙三醇（3.3）、2mL硝酸银溶液（3.4），每加 一种试剂均需摇匀。用水稀释至刻度，充分混匀，暗处静置5min。 6.5.2将部分试液移入3cm比色皿中，以系列标准溶液中零浓度溶液为参比，于分光光度计510nm 处测量其吸光度值（溶液应在20min内完成测定）。以氯的质量为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制工作 曲线。 7分析结果的计算 氯的含量以氯的质量分数Wc计，数值以%表示，按式(1)计算： m,×10-6 Wcl= X100 ·(1 ) mo 式中： 自标准曲线上查得的试液中氯的质量，单位为微克（ug）； 称取试料的质量，单位为克（g）。 mo" 所得结果表示至小数点后第四位。 2 YS/T1014.3—2014 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按表2数据 采用线性内插法和外延法求得。 表 2 重复性限 0.001 5 0.006 0 0.010 0 wc/% 0.000 2 0.000 4 0.000.8 r/% 8.2 再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限(R），以大于再现性限(R)的情况不超过5%为前提，再现性限（R)按表3数据 采用线性内插法和外延法获得。 表3 再现性限 0.001 5 0.006 0 0.010 0 wa/% R/% 0.000 3 0.000 5 0.001 0 试验报告 9 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本部分编号； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 三氧化二铋化学分析方法 第3部分：氯盘的测定 氯化银比浊法 YS/T1014.3-2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部，(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2015年2月第一版 反2015年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-28247 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T1014.3-2014 举报电话：(010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 三氧化二铋化学分析方法 第3部分：氯盘的测定 氯化银比浊法 YS/T1014.3-2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部，(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2015年2月第一版 反2015年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-28247 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T1014.3-2014 举报电话：(010)68510107