ICS77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T36.1—2011 代替YS/T36.1—1992 高纯锡化学分析方法 第1部分：砷量的测定 砷斑法 Methods for chemical analysis of high-purity Tin- Part 1:Determination of arsenic content- Arsenic stain method 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯锡化学分析方法 第1部分：砷量的测定 砷斑法 YS/T 36.1—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：010-68522006 2012年8月第一版 * 书号：155066·2-23860 版权专有 侵权必究 YS/T36.1—2011 前言 YS/T36《高纯锡化学分析方法》共包括3个部分： 第1部分：砷量的测定砷斑法； 第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法； 第3部分：镁、铝、钙、铁、钻、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 本部分为YS/T36的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替YS/T36.1一1992《高纯锡化学分析方法 DDTC-Ag分光光度法测定砷量》，与 YS/T36.1—1992相比，主要有如下变化： 测定方法由分光光度法改为砷斑法； 测定范围由0.00005%~0.00030%修改为0.00001%~0.00010%； 补充了精密度、质量保证和控制条款； 补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草人：金智宏、何宗蒲、朱小峰、黄小美、林信钊、黄旭、姜求韬。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T36.1—1992。 YS/T 36.1—2011 高纯锡化学分析方法 第1部分：砷量的测定 斑法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T36的本部分规定了高纯锡中砷含量的测定方法。 本部分适用于高纯锡中砷含量的测定。测定范围：0.00001%～0.00010%。 2方法原理 试料用盐酸和硝酸溶解，在盐酸溶液中用锌粒将砷还原成砷化氢，所生成的砷化氢与溴化汞纸片反 应，生成黄棕色的砷化汞斑点，斑点颜色的深浅与砷量成正比。借此与标准色阶进行比较得出砷量。 3试剂 除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验所 用器皿均用硝酸溶液（1十19)充分浸泡后用水彻底清洗干净。 3.1无砷锌粒（wA≤0.000001%） 3.2 盐酸（o=1.19g/mL）：UP级或相当纯度 3.3 硝酸（o=1.42g/mL）：UP级或相当纯度 3.4 硫酸（o=1.84g/mL）：UP级或相当纯度。 3.5 盐酸（1十1）。 3.6 硫酸（1+1）。 3.7矿 碘化钾溶液（150g/L）：称取15g碘化钾溶于100mL水中，混匀。贮存于棕色瓶中。 3.8 3二氯化锡溶液（100g/L）：称取10g二氯化锡溶于50mL热盐酸（3.2）中，加人50mL水，混勾。 现用现配。 3.9醋酸铅棉花：将脱脂棉浸于4%醋酸铅溶液中（每100mL醋酸铅溶液含醋酸2mL），10min后取 出，挤去过剩溶液，低温烘干。 3.10溴化汞纸片：将定量滤纸浸于5%溴化汞酒精溶液中，40min后取出，于空气中自然干燥。 3.11砷标准贮存溶液：准确称取0.1320g基准试剂三氧化二砷（预先在硫酸干燥器中干燥）于 300mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（100g/L），加热溶解完全，用盐酸（3.5）中和至微酸性，冷 却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含砷100μg。 3.12砷标准溶液：移取砷标准贮存溶液（3.11)10.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含砷1μg。 4仪器装备 熏神瓶（示意图见图1）。 1 YS/T 36.1—2011 3 1- 广口瓶或锥形瓶； 2- 胶塞或磨口塞； 3— 玻璃管； 玻璃管上端管口； 5——玻璃帽。 注1：玻璃管的上端管口表面磨平，下面有耳钩，供固定玻璃帽用； 注2：玻璃帽下面磨平，中央有孔与玻璃管相通，上面有弯月形凹槽，供固定玻璃帽用。 图1 熏砷瓶示意图 5试样 将所选取的试样熔化后，用石英棒搅成细粒。 6 分析步骤 6.1试料 称取试样1.000g。 2 YS/T 36.1—2011 6. 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.5），5mL硝酸（3.3），盖上表面皿，在电炉上 低温加热，溶解后加人3mL硫酸（3.6)蒸干至白烟逸尽，取下冷却。加人10mL盐酸（3.5)溶解盐类， 6.4.2将试液移人熏砷瓶中，加入1mL碘化钾溶液（3.7），混匀。加人1mL二氯化锡溶液（3.8），摇 匀，放置10min。用水稀释至30mL，混匀。 6.4.3加人5g无砷锌粒（3.1），迅速盖上预先装有醋酸铅棉花（3.9）和溴化汞纸片（3.10）的瓶塞，在 室温下放置50min（每隔10min摇动一次）。 6.4.4取下纸片与标准色阶比较 6.5标准色阶的制备 分别移取0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL砷标准液（3.12）于5个惠神瓶内，加入 10mL盐酸（3.5），混。以下操作同6.4.2～6.4.3。所得一系列不同深浅颜色的漠化汞纸片作为标 准色阶。 7 分析结果的计算 按式（1)计算神的质量分数wAs，数值以%表示： (m -m2) X× 10- WAs X100% ( 1) mo 式中： 自标准色阶上查得的试样砷量，单位为微克（ug）； Iu 自标准色阶上查得的空白砷量，单位为微克（ug）； 试样的质量，单位为克（g）。 mo 所得结果保留一位有效数字。 8精密度 8.1 重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法获得： 表 1 重复性限 WA /×10-4% 0. 1 0. 5 1. 0 r/×10-4% 0. 1 0. 2 0. 3