ICS71.100.10 YS H 30 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T575.25—2014 铝土矿石化学分析方法 第25部分：硫含量的测定 库仑滴定法 Methodsfor chemical analysis of bauxite- Part 25:Determination of sulfur content- Coulometric titration method 2014-10-14发布 2015-04-01实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 YS/T575.25—2014 前言 YS/T575《铝土矿石化学分析方法》共有25部分： 第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法； 第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼兰光度法； 第3部分：二氧化硅含量的测定钼兰光度法； 一第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法； -第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法； 第6部分：二氧化钛含量的测定二安替比琳甲烧光度法； 第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光法； 第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯眩光度法； 第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第14部分：稀土氧化物总量的测定三漠偶氮肿光度法； 第15部分：三氧化二含量的测定罗丹明B萃取光度法； 第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法； 第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法； 第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法； 第19部分：烧失量的测定 重量法； 一第20部分：预先干燥试样的制备； 第21部分：有机碳含量的测定滴定法； 第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法； -第23部分：X射线荧光光谱法测定元素含量； 第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法； 第25部分：硫含量的测定库仑滴定法。 本部分为YS/T575的第25部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司。 本部分参加起草单位：中国铝业股份有限公司重庆分公司、中国铝业遵义氧化铝有限公司。 本部分主要起草人：赵春晖、艾、赵亚伟、王新亮、白鹏程、白文静、李成霞、贺誉清、李雄。 YS/T575.25—2014 铝土矿石化学分析方法 第25部分：硫含量的测定 库仑滴定法 1范围 YS/T575的本部分规定了铝土矿中硫含量的测定方法。 本部分适用于铝土矿中硫含量的测定，测定范围≥0.05%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YS/T575.20铝土矿化学分析方法第20部分：预先干燥试样的制备 3方法原理 铝土矿石样品在1200℃高温及催化剂作用下，于净化且干燥过的空气流中燃烧分解，铝土矿石中 的硫生成的硫氧化物（包括二氧化硫和少量三氧化硫）被碘化钾-溴化钾溶液吸收，以电解碘化钾-溴化 钾溶液所产生的碘和溴进行滴定，根据电解所消耗的电量计算铝土矿中的硫含量。 4试剂 4.1五氧化二钒：分析纯，使用前于105℃～110℃烘干后备用。 4.2锡粒：分析纯。 4.3变色硅胶：工业品。 4.4电解液：称取碘化钾、溴化钾各5.0g，溶于250mL～300mL水中并在溶液中加入冰乙酸10mL。 4.5燃烧舟：长70mm77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200℃以上。使用前在1000℃高温炉中灼 烧2h以上。 5仪器 库仑测硫仪。 6试样 试样应符合YS/T575.20的要求。 YS/T575.25—2014 7 分析步骤 7.1测定数量 对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。 7.2试料 称取50.0mg±5.0mg，精确至0.1mg。 7.3空白试验 随同试料作空白试验。 7.4测定 7.4.1按顺序打开计算机、库仑测硫仪主机的电源开关。运行测试程序，将库仑测硫仪升温并控制在 (1200±10)℃。 7.4.2打开放液管，开气泵将电解液（4.4)吸人电解池。调整搅拌速度，在实验过程中应经常观察气 流量。 7.4.3当炉温升到1200℃且稳定时，即可开始实验。在测正式样前必须先做1～3个废样。以上操作 步骤可根据仪器厂家的不同仪器操作进行。 7.4.4将试料（7.2)于燃烧舟中，并称取0.15g五氧化二钒（4.1)、1.0g锡粒（4.2)，依次覆盖在样品上。 击“确认”。样品即自动送进炉内，库仑滴定随即开始，直至滴定终点结束，仪器自动计算显示出样品中 硫的质量分数。 8分析结果的表述 按式(1)计算硫的含量（质量分数)： S(%)=S-S。 ·(1 ) 式中： S库仑测硫仪显示的硫含量，%； S 空白试验的硫含量，%。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复限性r按表1数据采用线性内 插法求得。 2 YS/T575.25—2014 表 1 元素 含量范围/% 重复性限r/% ≤0.10 0.02 >0.10~0.50 0.04 s >0.50~1.00 0.08 >1.00~3.00 0.15 >3.00 0.25 9.2 再现性 实验室间分析结果的差值应不大于表2规定再现性限。 表 2 元素 含量范围/% 再现性限R/% ≤0.10 0.03 >0.10~0.50 0.06 s >0.50~1.00 0.10 >1.00~3.00 0.20 >3.00 0.35 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝土矿石化学分析方法 第25部分：硫含量的测定 库仑滴定法 YS/T575.25—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-28194 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T575.25-2014 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝土矿石化学分析方法 第25部分：硫含量的测定 库仑滴定法 YS/T575.25—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-28194 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T575.25-2014