ICS77.120.40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 953.4—2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第4部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material- Part 4:Determination ofchromecontent- Ammonium ferrous sulfate titration method 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第4部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 YS/T953.4—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数12千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷 * 号：155066·2-28358 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T953.4—2014 前言 第1部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和丁二酮重量法； 第2部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法； 第3部分：磷量的测定 磷钼蓝分光光度法； 第4部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 一第5部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法； 第6部分：钻量的测定 5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铜量的测定 双环已酮草酰二踪分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第8部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第9部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第10部分：镍、铬、锰、钻、铜、磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第11部分：铅、砷、镉、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为YS/T953的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、中宝滨海镍业有限公司。 本部分参加起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、河 南纳士科技股份有限公司、广西银亿科技矿冶公司。 本部分主要起草人：孙宝莲、李波、周恺、周建男、白艳茹、刘宪彬、郑津津、杨平平、王金磊、刘爱坤、 王芳、王玲、武素茹、莫宇清、张俊芳、孙慧娜、冯正茂、任益民。 I YS/T953.4—2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第4部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 1范围 YS/T953的本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定火法冶炼镍基体料中铬量。 本部分适用于火法冶炼镍基体料中铬量的测定。测定范围为0.10%～10.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3方法提要 试料经一定比例的盐酸、硝酸和氢氟酸溶解。于硫酸-磷酸介质中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵 将铬(Ⅲ)氧化至铬（VI)，同时锰也被氧化为高锰酸，加氯化钠煮沸还原高锰酸以消除其干扰。然后以 N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂.用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至由紫红色变为亮绿色为终点。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1全 氢氟酸(p=1.15g/mL）。 4.23 盐酸(p=1.19g/mL）。 4.3 硝酸(p=1.42g/mL）。 4.4 硫酸(p=1.84g/mL)。 4.5 磷酸（p=1.69g/mL）。 混匀。 4.7 硝酸银溶液（10g/L），贮于棕色瓶中。 4.8 过硫酸铵溶液（200g/L)，用时配制。 4.9 硫酸锰溶液（40g/L）。 4.10氯化钠溶液（50g/L）。 4.11铬标准贮存溶液（1mg/mL）：称取2.8289g预先于150℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温的 重铬酸钾（基准），置于烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.12铬标准溶液(0.25mg/mL）：移取25.00mL铬标准贮存溶液（4.11)置于100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。 1 YS/T 953.4—2014 4.13硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.015mol/L）。 4.13.1配制：称取6.0g硫酸亚铁铵[（NH,）2Fe(SO）2·6HzO]置于500mL烧杯中，加200mL水溶 解，在搅拌下缓慢加入50mL硫酸（4.4），冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 4.13.2 标定：于3个500mL锥形瓶中各加入20mL硫酸-磷酸混合酸（4.6），加热蒸发至冒硫酸浓白 水稀释至100mL左右。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.13)滴定至溶液呈淡黄色，加3滴N-苯代邻氨 基苯甲酸溶液（4.14），继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标 准滴定溶液体积的极差应不超过0.05mL，取其平均值。 按式(1)计算单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质量： (1) V, 式中： T 单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质量，单位为克每毫升（g/mL）； V—移取铬标准溶液的体积，单位为毫升(mL); V,—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL)； P——铬标准溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）。 0.2g无水碳酸钠，20mL水，加热溶解，用水稀释至100mL，混匀。 5试样 按照GB/T20066或适当的国家标准或行业标准取制样。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样（5），精确至0.0001g。 表1试料量 铬的质量分数wc:/% 试料量m/g 0.10~1.00 1.00 >1.00~5.00 0.20 >5.00~10.00 0.10 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 2 YS/T953.4—2014 6.4测定 6.4.1试料的溶解 将试料（6.1)置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入15mL盐酸（4.2)、5mL硝酸（4.3），低温 加热至基本不再反应，滴加5滴～10滴氢氟酸（4.1），继续溶解至小体积。取下冷却，用少量水吹洗杯 壁，缓慢加人25mL硫酸-磷酸混合酸（4.6），继续加热至冒硫酸白烟，滴加硝酸（4.3）至碳化物完全破 坏，溶液清亮。继续加热至冒硫酸浓白烟3min～5min，取下冷却，以水稀释至100mL左右。 6.4.2铬的氧化 向试液（6.4.1)中加人5mL硝酸银溶液（4.7），15mL过硫酸铵溶液（4.8），混匀。加热至溶液呈现 稳定的紫红色（如试料中含锰量低，可加3滴硫酸锰溶液（4.9），煮沸至溶液呈现稳定的紫红色），继续煮 沸约5min，使过量的过硫酸铵分解完全。取下，加入7mL氯化钠溶液（4.10），煮沸至红色消失，继续 加热煮沸6min～8min，取下，流水冷却至室温。 6.4.3滴定 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.13)滴定至溶液呈淡黄绿色，加3滴N-苯代邻氮基苯甲酸溶液 （4.14），继续滴定至溶液由紫红色突变为亮绿色为终点。 7分析结果的计算 7.1不含钒的试料 铬含量以铬的质量分数Wc计，数值以%表示，按式(2)计算： T. (V2-V.) X100% ·( 2 ) Wcr m 式中： T单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质量，单位为克每毫升（g/mL)； 滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。一随同试料空白试验消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留至小数点后两位。 7.2 2含钒试料 铬含量以铬的质量分数Wcr计，数值以%表示，按式(3)计算： T.Vs X100%-0.34Xwv (3) WCr= m 式中： T 单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质量，单位为克每毫升（g/mL)； 一滴定试液中铬和钒合量所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克（g）； u 0.34 钒的校正系数； 钒的质量分数。 wv 计算结果保留至小数点后两位。 YS/T953.42014 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表2 重复性限 wce/% 0.22 0. 65 2. 05 3.77 5.93 7, 65 r/% 0. 02 0. 04 0. 06 0.12 0. 20 0. 20 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R