ICS71.040.99 CCSN53 中华人民共和国国家标准 GB/T15617—2025 代替GB/T15617—2002 微束分析 电子探针显微分析 硅酸盐矿物的定量分析 Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis— Quantitativeanalysisofsilicateminerals 2025-08-29发布 2026-03-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅳ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 仪器和辅助设备 1 ………………………………………………………………………………………… 5 标准样品/标准物质 1 ……………………………………………………………………………………… 6 试样 2 ……………………………………………………………………………………………………… 7 测量条件 2 ………………………………………………………………………………………………… 8 分析步骤 3 ………………………………………………………………………………………………… 9 允许误差 4 ………………………………………………………………………………………………… 10 分析结果报告 5 …………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T15617—2025 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T15617—2002《硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法》,与GB/T15617—2002相 比,除结构调整和编辑性变动外,主要技术变化如下: a) 删除了术语(见2002年版的第3章); b) 更改了标准样品选择原则(见5.1,2002年版的5.1); c) 更改了样品制备的内容(见6.1,2002年版的6.1); d) 增加了对待分析矿物粒径的要求(见6.2.2); e) 更改了样品镀膜的内容(见6.3,2002年版的6.3); f) 增加了当分析谱线无法避免干扰时的处理措施(见7.4.2); g) 更改了计数时间的内容(见7.5,2002年版的7.5); h) 增加了定峰模式的注(见7.6,2002年版的6.3); i) 更改了背底位置的选择要求(见7.7,2002年版的7.7); j) 增加了元素价态的选择(见7.8); k) 增加了监控标样分析的误差要求(见8.4.2); l) 增加了定量分析结果数据质量评估的要求(见8.4.5); m) 增加了特殊矿物的定量分析(见8.4.6); n) 删除了结果的修正计算(见2002年版的第9章); o) 增加了分析准确度要求(见9.2); p) 删除了对“给出定量元素其定量值不得小于绝对误差2σ”的要求(见2002年版的10.3)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位:中国地质科学院矿产资源研究所、核工业北京地质研究院、中国科学院地质与地 球物理研究所、广东省科学院工业分析检测中心、首钢集团有限公司、中国科学院化学研究所。 本文件主要起草人:陈振宇、范光、毛骞、伍超群、鞠新华、王岩华、周剑雄。 本文件于1995年首次发布,2002年第一次修订,本次为第二次修订。 ⅢGB/T15617—2025 引 言 硅酸盐矿物广泛分布于各种地质体中,其元素含量的准确定量分析在地球科学中非常重要。电子 探针分析是对硅酸盐矿物进行微区原位成分定量分析的主要手段。然而,硅酸盐矿物种类繁多,部分硅 酸盐矿物中可含有较高质量分数的水,或含有不易直接分析的超轻元素,或含有在电子束轰击下易发生 迁移的元素,导致一些硅酸盐矿物的电子探针定量分析不容易获得准确结果。因此,有必要制定硅酸盐 矿物成分的电子探针定量分析方法标准,对硅酸盐矿物电子探针分析中的工作条件、分析过程和参考物 质等进行规范。 ⅣGB/T15617—2025 微束分析 电子探针显微分析 硅酸盐矿物的定量分析 1 范围 本文件描述了电子束下稳定的天然硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法。 本文件适用于天然硅酸盐矿物,也适用于人工合成硅酸盐材料和其他含氧盐,如磷酸盐、硫酸盐 等,以及氧化物矿物和材料。 本文件适用于用电子探针进行的定量分析,也适用于安装了波谱仪的扫描电子显微镜进行的定量 分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4930 微束分析 电子探针显微分析 标准样品技术条件 导则 GB/T15074 电子探针定量分析方法通则 GB/T17366 矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法 GB/T20725 波谱法定性点分析电子探针显微分析导则 GB/T21636 微束分析 电子探针显微分析(EPMA) 术语 GB/T43889 微束分析 电子探针显微分析仪(EPMA) 质量保证程序实施导则 3 术语和定义 GB/T21636和GB/T43889界定的术语和定义适用于本文件。 4 仪器和辅助设备 仪器和辅助设备如下: ———电子探针分析仪或带X射线波谱仪的扫描电子显微镜; ———样品磨片机和抛光机; ———真空喷镀仪; ———超声波清洗仪; ———偏光显微镜。 5 标准样品/标准物质 5.1 标准样品选择原则 5.1.1 宜选用标准样品/标准物质(也称有证参考物质或标样)。无合适标准样品/标准物质时,按 1GB/T15617—2025 GB/T4930的要求,选用其他参考物质。 5.1.2 宜选择成分和结构与待测试样相同或相近的标准样品/标准物质,即同类的矿物标准样品/标准 物质。 5.1.3 标准样品/标准物质中选作标准的元素的质量分数宜不低于试样中该元素的质量分数。 5.2 常用的标准样品 5.2.1 常用的硅酸盐矿物标准样品/标准物质有橄榄石、辉石、钾长石、钠长石、硬玉、蓝晶石、硅灰石、 黝方钠石、钛铁矿、铬尖晶石、蔷薇辉石等。其他含氧盐标样有磷灰石、重晶石、铌酸钾、红钛锰矿、钼铅 矿等。 5.2.2 常用的氧化物矿物标准样品/标准物质有方镁石(MgO)、刚玉(Al2O3)、石英(SiO2)、金红石 (TiO2)、赤铁矿(Fe2O3)、方锰矿(MnO)、锡石(SnO2)等,常用的合成氧化物标样有Cr2O3、CoO、NiO、 ZnO、Cu2O和TeO2等。 6 试样 6.1 试样制备 6.1.1 试样制备应按GB/T17366的要求进行。 6.1.2 视样品类型的不同,可分别制成光片、光薄片或砂光片,用磨片机和抛光机研磨抛光。在可能情 况下,宜将试样制备成厚度约为30μm的光薄片,以便于在偏光显微镜下进行硅酸盐矿物的光性观察 与分析。 6.1.3 制样粘结剂宜使用在真空中和在电子束轰击下不易挥发、不污染样品、粘结牢固的材料,如环氧 树脂。试样最终的抛光应使用粒度小于1μm的金刚石抛光膏,使试样表面平整和光滑。 6.1.4 试样应使用超声波清洗仪在蒸馏水或去离子水中清洗,以去除磨料等可能的污染。 6.2 分析位置选择和标记 6.2.1 在光学显微镜下对试样进行观察,选定分析位置并标记;必要时对分析位置进行拍照或素描、记 录,并进行详细的描述。 6.2.2 待分析矿物粒径宜大于5μm,待分析区域内应无包体、无研磨划痕或解理,并避开矿物的边界。 6.3 试样镀膜 6.3.1 硅酸盐矿物试样宜镀碳膜。镀膜前应确认试样表面洁净干燥。 6.3.2 试样镀膜厚度宜和标样镀膜厚度一致。镀膜厚度宜控制在20nm左右。若镀膜仪无厚度控制 功能,宜使用黄铜抛光面的干涉色来控制碳膜厚度,当膜厚为20nm左右时,干涉色为蓝紫色。也可使 用一套碳膜厚度不等的白色釉质瓷板作为比对标准对碳膜厚度进行实时控制。 6.3.3 镀膜后的试样宜保存在干燥器内。 7 测量条件 7.1 加速电压 宜选择15kV或20kV。 7.2 束流 束流宜选用20nA。可根据主要待分析元素的质量分数和计数率的大小进行适当调整。适当增加 2GB/T15617—2025