ICS71.100.20 CCSG86 中华人民共和国国家标准 GB/T28727—2025 代替GB/T28727—2012 气体分析 气体中微量硫化合物 含量的测定 火焰光度气相色谱法 Gasanalysis—Determinationofthecontentsoftracesulfurcompoundsin gases—Gaschromatographywithflamephotometricdetector 2025-08-29发布 2026-03-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T28727—2012《气体分析 硫化物的测定 火焰光度气相色谱法》,与 GB/T28727—2012相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了硫化物含量测定的范围、总硫含量测定的方法(见第1章,2012年版的第1章); ———删除了“干性天然气”“总硫”“总有机硫”“形态硫”“焦炉煤气”5个术语的定义,增加了“总硫含 量”的定义(见2012年版的第3章); ———更改了原理中硫化合物的含量与响应值的关系式(见第4章,2012年版的第4章); ———增加了试验条件(见第5章); ———更改了对载气、燃气、助燃气、气体标准样品的要求(见第6章,2012年版的第5章); ———更改了对火焰光度气相色谱仪、色谱柱的要求(见第7章,2012年版的第6章); ———增加了对气路系统的要求(见7.5); ———更改了对采样的要求(见第8章,2012年版的第7章); ———更改了试验步骤(见第9章,2012年版的第8章); ———更改了对试验数据处理的要求(见第10章,2012年版的第9章); ———增加了对精密度和测量不确定度的要求(见第11章); ———增加了对质量保证和控制的要求(见第12章); ———更改了对试验报告内容的要求(见第13章,2012年版的第10章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。 本文件起草单位:中国测试技术研究院化学研究所、昊华气体有限公司西南分公司、晋城市综合检 验检测中心、河南省计量测试科学研究院、苏州市华测检测技术有限公司、浙江沙星科技股份有限公司、 西南化工研究设计院有限公司、北京普瑞分析仪器有限公司、中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司、 中国计量科学研究院、上海华爱色谱分析技术有限公司、北京睿信捷环保科技有限公司、上海凡伟仪器 设备有限公司、大连大特气体有限公司、大连光明化学工业气体质量监测中心有限公司、四川中测标物 科技有限公司、岛津企业管理(上海)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、朗析仪器(上海)有限公司、 贵州省产品质量检验检测院、中国计量大学、眉山麦克在线设备股份有限公司、大连科瑞气体有限公司。 本文件主要起草人:周鑫、王凯、张苏敏、李博、王强、王宏胜、方华、张英华、舒科闻、张晋军、李景升、 纪振红、刘跃旭、陈雅丽、唐霞梅、陈正华、赖晓峰、赵洁、何波、唐中伟、马浩淼、舒慧、孙晓丽、田效梅、 孙杰、高英权、李建浩、王显建、袁娇阳、张静、姚伟民、向彩红、张艺山、卢长敏、程化鹏。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2012年首次发布为GB/T28727—2012; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T28727—2025 气体分析 气体中微量硫化合物 含量的测定 火焰光度气相色谱法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用火焰光度气相色谱法测定气体中微量硫化合物含量的试验条件、试剂与材料、仪器 设备、采样、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量保证和控制、试验报告的要求,描述了试验方法 的原理、试验步骤。 本文件适用于气体中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳等各种硫化合物和总硫含量的测定。总硫 含量(以硫计)通过测定所有硫化合物含量加和后得到。硫化合物含量的测定范围为(0.02~20)×10-6 (摩尔分数)。对超出测定范围的样品,改变分析条件或稀释后进行测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T3634.2 氢气 第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢 GB/T4844 纯氦、高纯氦和超纯氦 GB/T4946 气相色谱法术语 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8979 纯氮、高纯氮和超纯氮 GB/T14850 气体分析 词汇 GB/T43306 气体分析 采样导则 3 术语和定义 GB/T4946、GB/T14850和GB/T43306界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 总硫含量 totalcontentofsulfurcompounds 气体中所有硫化合物含量(以硫计)的总和。 4 原理 硫化合物在富氢火焰中生成激发态的S2*,当其返回基态时发射出350nm~450nm的特征光 谱,在394nm处有最大峰值,借助于相应的滤光片,通过测量其发射光强度以测定硫化合物含量。硫 化合物在富氢火焰中的反应如下: RS+2O2→SO2+NCO2 1GB/T28727—2025 2SO2+4H2→S2*+4H2O S2*→S2+hν 式中: RS———硫化合物; N———硫化合物分子式中碳原子的个数; S2*———激发态的硫分子; hν———发射出的光能量。 样品气中硫化合物的含量按公式(1)进行计算。 x=10lg􀭿A k n …………………………(1) 式中: x———硫化合物的含量(摩尔分数); A———硫化合物的响应值的平均值; k———常数; n———指数。 5 试验条件 应满足下列要求: ———环境温度:5℃~40℃; ———环境相对湿度:20%~85%; ———周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动; ———供电电源:交流电压220V±22V,频率50Hz±0.5Hz; ———接地要求:仪器可靠接地(接地电阻≤4Ω)。 6 试剂与材料 6.1 载气 载气中待测组分含量应比样品气中该组分含量低约一个数量级,否则应对载气进行纯化处理。可 选用以下气体作为载气: ———氮气,符合GB/T8979的规定; ———氦气,符合GB/T4844的规定。 6.2 燃气 氢气,应符合GB/T3634.2的规定。燃气中待测组分含量应比样品气中该组分含量低约一个数量 级,否则应对燃气进行纯化处理。 6.3 助燃气 空气(压缩空气),经分子筛干燥。助燃气中待测组分含量应比样品气中该组分含量低约一个数量 级,否则应对助燃气进行纯化处理。 6.4 气体标准样品/标准物质 标准样品/标准物质中组分含量宜与样品气中组分含量相近。平衡气宜与样品气的种类相同。 2GB/T28727—2025 7 仪器设备 7.1 气相色谱仪 包括进样系统、气路系统、温控系统、火焰光度检测器(FPD)和数据处理系统。 7.2 校准要求 应采用有证气体标准样品/标准物质校准试验所用仪器。 7.3 计量检定或校准 试验所用仪器宜经过计量检定机构检定或校准,并在有效期内。 7.4 色谱柱 7.4.1 毛细管柱 推荐为长约60m、内径约320μm的熔融石英毛细管,内壁涂覆约4.2μm甲基聚硅氧烷。也可采 用其他等效的色谱柱。 7.4.2 填充柱 推荐为长约1.5m,内径约3mm的不锈钢管,内装粒径为178μm~250μm的白色101担体涂渍 20%(质量分数)角鲨烷(SQ)。也可采用其他等效的色谱柱。 7.5 气路系统 硫化合物通常具有极强的吸附性,气路系统宜为经惰性化处理后的不锈钢材质或其他不与硫化物 发生渗透、吸附等物理反应和化学反应的材质。 8 采样 8.1 通则 采样的实施应按GB/T43306的规定执行。 8.2 采样类型 宜直接采样,采样时应保证样品的均匀性和代表性。 8.3 采样系统 8.3.1 采样系统的气密性测试 宜用增压保压法、抽真空保压法和检漏仪法测试采样系统的气密性。 8.3.2 采样系统的材质 硫化合物通常具有极强的吸附性,采样系统宜为经惰性化处理后的不锈钢材质或其他不与硫化物 发生渗透、吸附等物理反应和化学反应的材质。 3GB/T28727—2025 8.3.3 压力、流量调节器 宜用经惰性化处理后不锈钢材质,死体积宜尽可能小。 8.3.4 采样管线 宜为经惰性化处理后的不锈钢材质,采样管径尽可能小,采样管线尽可能短。 8.3.5 采样设备的连接方式 连接方式应确保系统的气密性良好。宜采用卡套连接或VCR连接。 9 试验步骤 9.1 仪器准备 应保证仪器的气密性良好。根据仪器操作说明书启动气相色谱仪,选择适合的色谱流程及操作条 件,待仪器基线稳定后开始进行测定。每次连接气体标准样品/标准物质和样品气到仪器时应进行气密 性测试。 9.2 尾气排放与处理 测定时,应有尾气处理措施,以防止尾气对环境的污染。 9.3 仪器校准及样品测定 在相同的条件下,分别将气体标准样品/标准物质和样品气经进样阀与仪器连接,充分吹扫取样系 统后进样。对气体标准样品/标准物