ICS71.100.01;87.060.10 CCSG55 中华人民共和国国家标准 GB/T31531—2025 代替GB/T31531—2015 染料及纺织染整助剂产品中喹啉及 异喹啉的测定 Determinationofquinolineandisoquinolineindyestuffsandtextiledyeingand finishingauxiliaries 2025-08-29发布 2026-03-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T31531—2015《染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定》,与GB/T31531—2015 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了标准的适用范围(见第1章,2015年版的第1章); b) 增加了异喹啉含量的测定方法(见第4章); c) 更改了喹啉含量(见4.3.1,2015年版的3.3.1); d) 更改了毛细管色谱柱的填料(见4.4.2,2015年版的3.4.3); e) 更改了气相色谱操作条件(见4.5,2015年版的3.5); f) 更改了计算公式(见4.9,2015年版的3.9); g) 更改了喹啉的回收率(见5.2,2015年版的4.2); h) 更改了喹啉的精密度(见5.3,2015年版的4.3); i) 增加了异喹啉的回收率、精密度(见第5章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本文件起草单位:浙江博澳新材料股份有限公司、绍兴德美新材料有限公司、沈阳沈化院测试技术有 限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈化测试技术(南通)有限公司、现代纺织技术创新中心(鉴湖实验室)。 本文件主要起草人:沈建明、杨洪峰、王明、李婧伊、戚栋明、陈森尧、朱松、崔志华、徐建国、于嘉宁。 本文件于2015年首次发布,本次为第一次修订。 ⅠGB/T31531—2025 染料及纺织染整助剂产品中喹啉及 异喹啉的测定 警告———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了染料、纺织染整助剂产品中游离喹啉及异喹啉含量的测定方法。 本文件适用于各类剂型的染料、染料制品、纺织染整助剂中游离喹啉及异喹啉含量的测定。 分子式:C9H7N 结构式: 喹啉 异喹啉 CASNo.:91-22-5(喹啉) 119-65-3(异喹啉) 相对分子质量:129.16(按2022年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2023 化学试剂 气相色谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 测试方法 4.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170—2008中4.3.3的修约值比较法进行。 4.2 原理 试样在水溶液中经过有机溶剂萃取,萃取出其中游离的喹啉、异喹啉,采用气相色谱进行检测,峰面 1GB/T31531—2025 积外标法定量。 4.3 试剂和材料 4.3.1 喹啉,含量≥98%(质量分数)。 4.3.2 异喹啉,含量≥98%(质量分数)。 4.3.3 乙酸乙酯。 4.4 仪器设备 4.4.1 气相色谱仪:仪器的性能和稳定性符合GB/T9722—2023中6.2和6.4的规定。 4.4.2 毛细管色谱柱:长30m,内径0.32mm,膜厚1.0μm。固定相:5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或能 达到同等分离效果的其他毛细管柱。 4.4.3 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。 4.4.4 微量注射器或自动进样器。 4.4.5 色谱工作站或积分仪。 4.5 气相色谱操作条件 气相色谱操作条件如表1所示。 表1 气相色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 高纯氮气 载气压力/kPa 60 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 280 燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 30 助燃气(空气)流量/(mL/min) 300 补偿气(高纯氮气)流量/(mL/min) 20 分流比 10∶1 进样量/μL 1.0 柱温(程序升温) 初始温度为160℃,保持13min,以30℃/min升温至280℃,保持8min 4.6 标准溶液的配制 称取喹啉(4.3.1)及异喹啉(4.3.2)各约0.02g(精确至0.0001g),用乙酸乙酯溶解后定容至10mL 容量瓶中。此溶液为标准储备溶液,质量浓度约为2.0mg/mL,0℃~4℃避光保存,保存期为半年。 吸取适量的标准储备溶液至10mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,作为标准工作溶液。也可直接 购买有证标准溶液,单一组分或者混合标准溶液均可。 4.7 样品前处理 称取0.5g样品(精确至0.0001g),置于50mL具塞比色管中,加入20mL水,剧烈振摇至溶解或 充分润湿成悬浮状态,也可用超声波进行超声辅助样品溶解。用移液管准确加入20mL乙酸乙酯,充 2GB/T31531—2025 分摇动比色管30s至水相和有机溶剂充分混合,静置分层,取上层清液作为样品溶液进样测定。 注:如混合后分层较慢,或试样在溶液中呈均匀分布的悬浮状态,取约5mL上层溶液于离心管中用离心机离心 5min,然后取上层清液作为样品进行测定。 4.8 测定 可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。开机预热,待仪器运行稳定后,用微量注射器或自动进 样器吸取试样进样,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 4.9 计算结果 样品中喹啉及异喹啉含量以wi计,按公式(1)计算: wi=Ai×cs×Vi As×m×1000 …………………………(1) 式中: wi———样品中喹啉及异喹啉含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Ai———样品中喹啉或异喹啉的峰面积数值; cs———所用标准工作溶液中喹啉或异喹啉的质量浓度数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); Vi———样品萃取液的体积,单位为毫升(mL),Vi=20; As———标准工作溶液中喹啉或异喹啉的峰面积数值; m———样品的质量数值,单位为克(g)。 4.10 色谱图 喹啉及异喹啉气相色谱示意图见图1。 标引序号说明: 1———喹啉; 2———异喹啉。 图1 喹啉及异喹啉气相色谱示意图 5 最小定量限、回收率和精密度 5.1 最小定量限 本方法的最小定量限为10mg/kg,低于此限度时检测结果为未检出。 5.2 回收率 采用标准加入法,将1mL的标准混合溶液加入到0.5g经本方法测定确定不含有喹啉及异喹啉的 染料产品中,按4.7~4.10操作,测得的喹啉回收率应在85%~120%之间,异喹啉回收率应在85%~ 120%之间。 3GB/T31531—2025 5.3 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。 6 试验报告 试验报告至少应给出以下内容: a) 试样描述; b) 本文件编号; c) 试验结果; d) 偏离标准的差异; e) 试验日期。 4GB/T31531—2025