ICS 07.060 HY CCSA45 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T 0422—2024 反渗透膜污染物鉴别试验方法 Test method for identification of reverse osmosis membrane pollutants 2024-09-13发布 2024-12-01实施 中华人民共和国自然资源部 发布 HY/T 0422—2024 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 试样预处理 5 试验方法 6 试验报告 参考文献· HY/T 0422—2024 前言 本文件按照GB/T1.1 、2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国自然资源部提出。 本文件由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283)归口。 本文件起草单位：自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所、沃顿科技股份有限公司、杭州水处 理技术研究开发中心有限公司、山东招金膜天股份有限公司。 本文件主要起草人：刘静、曾兴宇、米杰、尤菁、梁松苗、胡利杰、谭惠芬、于慧、吴非洋、张梦、徐、 周东星、潘献辉、郑宏林、杨波、杨兴胜、方俊、康晓晖、程新、张伟政、工新艳。 HY/T 0422—2024 反渗透膜污染物鉴别试验方法 1范围 本文件描述了热重法、扫描电子显微镜-能谱法、红外光谱法和X射线衍射法对反渗透膜表面附着 污染物的鉴别方法。 本文件适用于对反渗透膜表面附着的无机污染物、有机污染物和微生：物污染物及其混合污染物的 鉴别。其他分离膜的污染物鉴别可参考执行。 2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 反渗透膜 reverseosmosismembrane 用于反渗透过程使溶剂与溶质分离的半透膜。 [来源：GB/T20103 2006,4.1.1] 3.2 膜污染 membrane fouling 料液中的某些组分在膜表面或膜孔中沉积导致膜性能下降的过程。 ［来源：GB/T20103 2006,7.2.2] 3.3 无机污染物 inorganicpollutants 附着在分离膜表面以颗粒或胶体形式存在的金属、无机非金属氧化物及其盐类等。 3.4 有机污染物 organicpollutants 附着在分离膜表面的蛋白质、多肽、脂肪类和多糖等大分子类物质及其与金属离子等相互作用形 成的胶状物。 3.5 微生物污染物microorganismpollutants 附着在分离膜表面的微生物及其代谢产物形成的黏性物质。 4试样预处理 4.1反渗透膜元件处理 4.1.1 采用目视法检查反渗透膜元件破损、磨损情况等，拍照记录膜元件外观与端面的图像信息。 4.1.2去除反渗透膜元件两端的抗应力器。 1 HY/T 0422—2024 4.1.3沿反渗透膜元件轴向均匀切开2个～4个切缝，剥除玻璃钢外皮，分开反渗透膜袋和浓水隔网。 4.2污染物试样的收集 4.2.1对膜片和浓水隔网上附着的污染物进行外观检查，拍照记录污染物的图像信息。 4.2.2收集附着在膜片或浓水隔网上的污染物。污染物不易从膜片或浓水隔网上剥离时，宜剪取污染 物附着较明显的膜片或浓水隔网。 4.3污染物试样的干燥处理 4.3.1污染物试样经（105±1)℃至少干燥2h。 4.3.2 2表面附着污染物的膜片和浓水隔网在（50土1)℃下低压干燥6h以上。 5试验方法 5.1一般性程序 5.1.1通常情况下，先采用热重法对待测污染物中的无机污染物、有机污染物和微生物污染物质量分 数进行初步鉴别。 5.1.2待测污染物主要为无机污染物时，同时采用扫描电子显微镜-能谱法、红外光谱法和X射线衍射 法确认待测污染物种类。 5.1.3待测污染物主要为有机污染物时，同时采用扫描电子显微镜-能谱法和红外光谱法确认待测污 染物种类。 5.1.4待测污染物主要为微生物污染物时，采用扫描电子显微镜-能谱法确认待测污染物种类。 5.2热重法 5.2.1原理 污染物试样中的有机物质经600℃灼烧分解，在污染物的热重曲线中确定残留干物质和挥发物质 所对应的质量分数。灼烧后残留物质质量分数小于20%，表明污染物主要是挥发物质，即为有机污 染物和微生物污染物，大部分为微生物污染物。该方法适用于无机污染物、有机污染物和微生物污染 物含量的半定量鉴别。 5.2.2仪器设备 主要包括以下仪器设备。 热重分析仪：配有热天平、加热炉、程序控温装置、气体流量计。 分析天平：分度值0.0001g。 分析天平：分度值0.01g。 一一样品盘：600℃下保持质量稳定。 5.2.3试样处理 取干燥污染物试样0.1g~0.2g;或取表面附着污染物的膜片或浓水隔网2cm²×2cm²,宜同时选 取同型号的未使用新膜片或浓水隔网作为空试样。 5.2.4试验步骤 打开热重分析仪，设定加热炉初始温度为30℃。将空样品盘置于样品台上归零。称取10mg~ 2 HY/T 0422—2024 20mg污染物试样放入样品盘中，并将样品盘放人样品台上，加载样品于热天平中。设定惰性气体流 速，以30℃/min的升温速率将炉温升至600℃，恒定5min。 5.2.5试验结果 使用仪器自带分析软件计算热重曲线上600℃的脱水后残留干物质和挥发物质所对应的质量分 数。残留干物质质量分数即为无机污染物质量分数，挥发物质质量分数即为有机污染物和微4：物污染 物质量分数。 5.3扫描电子显微镜-能谱法 5.3.1原理 污染物试样经高压加速后的聚集电子束轰击产生二次电子并转成电信号，经放大器放大后在显示 度分析元素种类和含量。该方法适用于无机污染物、有机污染物和微生物污染物定性和半定量鉴别。 5.3.2试剂与材料 主要包括以下试剂与材料。 —一无水乙醇：分析纯。 一碳质双面胶带。 5.3.3仪器设备 主要包括以下仪器设备。 扫描电子显微镜：配有钨灯丝或场发射源；图像分辨率优于30nm；加速电压：15kV~20kV。 电子束电流：1×10"A。 2 000 cps。 镀膜仪。 扫描电子品微镜专用样品台。 5.3.4试样处理 5.3.4.1取干燥的污染物试样0.1g~0.2g；若污染物不易从膜片剥离，取十燥的表面附着污染物膜片 2cm²×2cm²。 5.3.4.2用无水乙醇将扫描电子显微镜专用样品台擦净，在侧面分别编号；取5mm²×5mm²左右的污 染物或膜片，用碳质双面胶带固定在电镜样品台上，将样品台放入镀膜仪中喷镀导电膜。 5.3.5 试验步骤 取喷镀导电膜的污染物试样进行SEM和EDS实验，操作步骤如下。 a）在试样上选定多个区域，应避开边缘区域。 b） 选定观测视场放大倍数，具体倍数视样品具体情况而定，在该放大倍数下视场内图像清晰且 适合X射线能谱测试，采集多个区域信号。 c） 扫描方式和时间：点扫描20s~40S。 d） 分析测量视场内污染物试样，记录多个区域污染物形貌特征和主要元素，保存原始形貌图 和能谱图。 3 HY/T 0422—2024 注：选择适当的扫描电子显微镜及X射线能谱仪参数，以期能够在測尽时间内从试样中采集到具有统计意义的 X射线计数。对于特征X射线计数（P)和背底计数（B),具有统计意义的标准是：P>3VB。信号采集时间根据 电镜所配置的能谱仪本身性能确定。 5.3.6试验结果 5.3.6.1根据污染物试样的SEM图，对污染物形貌进行定性鉴别。 5.3.6.2根据污染物试样的EDS图分析污染物中的主要元素。使用仪器白带分析软件根据各元素的 特征X射线相应强度比，计算出试样中各元索的百分含量。如污染物中金属等无机元素含量较高，即 主要为无机污染物；污染物中C、O、V含量较高，即主要为有机污染物和（或)微生物污染物。 5.4红外光谱法 5.4.1原理 污染物试样经红外光谱照射，试样的分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。借 助于仪器将吸收值与相应的波数作图，即可获得该试样的红外吸收光谱，红外光谱巾的每一个特征吸 收谱带都包含了试验分子中官能团和化学键信息。该方法适用于有机污染物种类及无机污染物巾官 能团和化学键的定性鉴别。 5.4.2试剂 溴化钾：分析纯。 5.4.3仪器设备 主要包括以下仪器设备。 一玛瑙研钵。 一烘箱。 —干燥器。 一粉末压片机。 5.4.4试样处理 5.4.4.1衰减全反射法：取适量十燥的污染物试样；或取适量十燥的表面附着污染物膜片或浓水隔网， 将有污染物面贴于衰减全反射晶体上，宜同时选取同型号的未使用新膜片或浓水隔网作为空白试样。 5.4.4.2溴化钾压片法：用玛瑙研钵将溴化铆充分磨成粉末，在110℃下烘干24h以上，置于十燥器巾 冷却待用。取干燥的污染物试样2mg~4mg和溴化钾粉末200mg~300mg置于玛瑙研钵中充分磨 细混合，将混合粉末约200mg放入粉末压片机中制样。 5.4.5试验步骤 选择合适的扫描条件，包括图谱形式、扫描次数、量程范围、坐标形式、分辨率和图形处理功能等， 以获得理想的图谱。启动扫描程序，记录4000cm-1～400cm范用的红外光谱图。 5.4.6 6试验结果 通常情况下，无机污染物化学键的特征振动波数范制在1500cm~400cm1,有机污染物官能团 的特征振动波数范围在3800cm~1000cm。 4