ICS 13.060 CCS N 772 团 体 标 准 T / N A I A 0 2 6 —2 0 2 1T/NAIA 0414-2025 水质 双酚A和烷基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法 Water Quality-determinantion of Alkylphenols and BisphenolA-Liquid liquid extraction/gas chromatography-mass spectrometry 2025-10-13发布 2025-10-30实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 发布T/NAIA 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0414—2025 I目 次 前言 ......................................................................... II 1 适用范围 .................................................................... 1 2 规范性引用文件 .............................................................. 1 3 术语和定义 .................................................................. 1 4 方法原理 .................................................................... 1 5 试剂与材料 .................................................................. 1 6 仪器和设备 .................................................................. 3 7 分析步骤 .................................................................... 3 8 测定 ........................................................................ 4 9 结果计算与表示 .............................................................. 7 10 精确度与准确度 ............................................................. 8 11 质量保证与质量控制 ......................................................... 9 12 废物处理 ................................................................... 9 附录A （规范性附录）方法的检出限和测定下限 .................................. 10 附录B （资料性附录）方法的精密度和准确度 .................................... 11 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0414—2025 II前 言 本文件按照 GB/T1.1-2020 《标准化工作导则第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。 本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布单位不承担识别专利的责任。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏回族自治区生态环境监测中心 、宁夏中科精科检测技术有限公司 、 宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人 ：丁婧、柳鑫、张志恒、郭建林、张卫红、孟江红、周瑞娟、张雅蕊、 陈海燕、徐旭、李宜珈、靳燕、韩文静、马月、俞博洋、张媛媛、贾静、张小飞。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0414—2025 1水质 双酚A和烷基酚类化合物的测定 气相色谱 -质谱法 警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程 应在通风橱内进行；操作时应按照要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。 1 范围 本文件规定了采用气相色谱 -质谱法测定水中双酚 A和烷基酚类化合物的方法原理仪器和设 备、样品、分析步骤、结果计算与表示、质量保证和质量控制等技术内容。 本文件适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中双酚 A、4-叔丁基苯酚、 4-丁基苯 酚、 4-戊基苯酚、 4-己基苯酚、 4-庚基苯酚、 4-辛基苯酚、 4-叔辛基苯酚、 4-支链壬基酚、 4-壬基 酚的测定。 当取样体积为 500 mL，定容体积为 1.0 mL，进样体积为 1.0 µg/L时，方法检出限为 0.001 ~0.006 µg/L，测定下限为 0.004 ~0.024 µg/L，具体见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引 用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改 单）适用于本文件。 GB/T 33087-2016 仪器分析用高纯水规格及试验方法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件无术语和定义。 4 方法原理 在酸性条件下（ pH约为 1~2），用固相萃取方法提取水样中的双酚 A和烷基酚类化合物，经 N,O-双（三甲基硅烷基 ）三氟乙酰胺衍生化后用气相色谱 -质谱法分离检测 。根据色谱保留时间和 质谱特征离子定性，内标法定量。 5 试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水符合 GB/T 33087-2016 《仪器分析用高纯水规格及试验方法》中所规定的不含目标物的纯水。 5.1 盐酸（ HCl）：优级纯， ρ=1.19 g/mL，w=36.0 %~38.0 %。 5.2 硫代硫酸钠（ Na2S2O3）：优级纯。 5.3 氯化钠（ NaCl）：优级纯。 400 ℃下灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保 存。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0414—2025 25.4 无水硫酸钠（ Na2SO 4）：优级纯。于 650 ℃下灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥 器中保存。 5.5 衍生试剂： N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（ BSTFA），含 1 %的三甲基氯烷 （TMCS）。 5.6 十氟三苯基磷（ DFTPP）溶液： ρ（DFTPP）=50 µg/mL。可直接购买市售有证标准溶液，也 可用高浓度标准溶液配制。 5.7 二氯甲烷（ CH 2Cl2）：农残级。 5.8 甲醇（ CH 3OH）：农残级。 5.9 丙酮（ C3H6O）：农残级。 5.10 正己烷（ C6H14）：农残级。 5.11 丙酮－正己烷混合溶剂。用丙酮（ 5.9）和正己烷（ 5.10）按1:1体积比混合。 5.12 盐酸溶液。用盐酸（ 5.1）和水按 1:1体积比混合。 5.13 标准贮备液： ρ=1000 µg/mL，溶剂为甲醇，市售。 目标酚类化合物包括双酚 A、4-叔丁基苯 酚、 4-丁基苯酚、 4-戊基苯酚、 4-已基苯酚、 4-庚基苯酚、 4-辛基苯酚、 4-叔辛基苯酚、 4-支链壬 基酚和 4-壬基酚，也可用标准物质进行配制， 贮备液于 4 ℃以下冷藏、密封、避光保存或按标 准溶液证书要求保存。 5.14 双酚 A-d16贮备液： ρ=l00 µg/mL，溶剂为甲醇，市售。 5.15 4-壬基酚 -13C6贮备液： ρ=100 µg/mL，溶剂为甲醇，市售。 5.16 萘-d8贮备液： ρ=200 µg/mL，溶剂为二氯甲烷，市售。 5.17 菲-d10贮备液： ρ=200 µg/mL，溶剂为二氯甲烷，市售。 5.18 芘-d10如贮备液： ρ=500 µg/mL，溶剂为丙酮，市售。 5.19 标准使用液 I：ρ=10 µg/mL。 准确移取 1.00 mL标准贮备液（ 5.13）于100 mL容量瓶中，用丙酮（ 5.9）定容至刻度， 4℃ 以下冷藏、密封、避光保存， 保存期为 6个月。 5.20 标准使用液 II：ρ=1.0 µg/mL。 准确移取 1.00 mL标准使用液 I（5.19）于10 mL容量瓶中，用丙酮（ 5.9）定容至刻度， 4℃ 以下冷藏、密封、避光保存， 保存期为 6个月。 5.21 替代物使用液 I：ρ=10.0 µg/mL。 准确移取 0.10 mL双酚 A-d16贮备液（5.14）和1.00 mL 4-壬基酚 -13C6贮备液（5.15）于10 mL 容量瓶中，