SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3694.5—2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第5部分：洗涤剂 液相色谱-串联质谱法 Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products for import and export- Part 5:DetergentLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 行业标准 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法 务平台 SN/T3694.5—2014 * 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：（010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16印张1字数23千字 2014年12月第一版2014年12月第一次印刷 印数1—1300 * 书号：155066·2-27854 定价21.00元 SN/T 3694.5—2014 前言 SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分： 第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法； 第2部分：灭火剂 液相色谱-串联质谱法； 第3部分：润滑剂液相色谱-串联质谱法； 第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法； 第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法； 第6部分：油墨液相色谱-串联质谱法； 第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法； 第8部分：电子电气产品液相色谱-串联质谱法； 第9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法； 第10部分：胶黏剂液相色谱-串联质谱法； 第11部分：皮革液相色谱-串联质谱法； 第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法； 第13部分：食品接触材料液相色谱-串联质谱法； 第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法。 本部分是SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检 疫局。 本部分主要起草人：卢利军、侯建波、丁旭、蒋沁婷、康明芹、谢文、胡婷婷、陈笑梅 准信息服务平台 I SN/T3694.5—2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法 1范围 SN/T3694的本部分规定了洗涤剂中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。 本部分适用于洗涤剂中全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁 烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟葵烷磺酸的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 液体和粉状样品采用甲醇作溶剂超声提取，块状样品采用快速溶剂萃取仪（ASE）提取。提取液经 混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682-一2008规定的一级水。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 甲酸（含量为50%，体积分数）：色谱纯。 4.3氨水（含量为25%，体积分数）：优级纯。 4.4 醋酸钠：优级纯。 4.5 0.1%甲酸溶液（体积分数）：取0.2mL甲酸（4.2），用水稀释并定容至100mL 4.6甲醇-0.1%甲酸溶液（7+3，体积比）：量取70mL甲醇（4.1），30mL的0.1%甲酸溶液（4.5）。 4.7 2%甲酸溶液（体积分数）：取4mL甲酸（4.2），用水稀释并定容至100mL。 4.80.1%氨水甲醇溶液（体积分数）：取0.4mL氨水（4.3），用甲醇（4.1）稀释并定容至100mL。 4.925mmol/L醋酸钠溶液：取2.05g醋酸钠（4.4），用水溶解并定容至1000mL。 4.10全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钠、全氟已烷 磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质：纯度大于或等于98%。标准物质详细信息 见表A.1。 移至100mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀，分别配制成标准储备溶液。 4.12标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配。 4.13混合型弱阴离子交换固相萃取柱：OasisWAX3mL，60mg或相当者。使用前依次用3mL 0.1%氨水甲醇溶液（4.8），3mL水预处理。 1